實(shí)驗(yàn)室精密儀器作為實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的基礎(chǔ)設(shè)備，需要時(shí)刻保持其檢測的準(zhǔn)確性，否則實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果的可信度將無法得到保證。除了進(jìn)行外部的校準(zhǔn)與檢定來確保其數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性外，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部也能進(jìn)行對儀器性能良好的自我評定。
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部也可以對精密設(shè)備進(jìn)行自我檢查與測定，判斷其是否處于良好的使用狀態(tài)，那便是儀器期間核查。什么是“期間核查”呢?期間核查(intermediatechecks)是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查，二者合起來本質(zhì)上相當(dāng)于ISO/IEC導(dǎo)則25(1990)中的運(yùn)行檢查。通過期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。
本文主要介紹實(shí)驗(yàn)室是如何進(jìn)行高效液相色譜儀的期間核查的?
一、高效液相色譜儀期間核查要確認(rèn)的項(xiàng)目
首先來看一下期間核查中，實(shí)驗(yàn)室高效液相色譜儀要進(jìn)行哪些項(xiàng)目的確認(rèn)?
1、外觀;
2、泵流量設(shè)定值誤差SS與流量穩(wěn)定性誤差的檢定SR;
3、基線噪聲和基線漂移;
4、機(jī)器性能(定性、定量重復(fù)性)。
二、高效液相色譜儀期間核查具體過程
實(shí)驗(yàn)室如何對該4個(gè)項(xiàng)目的進(jìn)行核查呢?
1、外觀
核查手段：現(xiàn)場查看儀器查看指標(biāo) (下表為檢查項(xiàng)目列舉)：
檢查項(xiàng)目 | 標(biāo)準(zhǔn)要求 |
貯液器是否清潔 | 無長菌，液體透明 |
濾頭是否堵塞 | 無堵塞、無氣泡、壓力平穩(wěn) |
儀器電源線、信號線等插接是否緊密 | 電源插頭無松動 |
開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能是否正常，指示燈是否靈敏 | 指示燈正常明亮 |
接上色譜柱平衡系統(tǒng)后用濾紙檢查各管路接口是否漏液 | 濾紙無吸出液體 |
2、泵流量設(shè)定值誤差SS
核查手段：現(xiàn)場操作并記錄
核查方法：分別設(shè)定流量為0.5mL/min 、1.0mL/min、2.0mL/min，啟動儀器，壓力穩(wěn)定后，在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集5min流出的流動相，在分析天平上稱重，按式計(jì)算SS和SR。
式中：
判斷標(biāo)準(zhǔn)：
流量設(shè)定值，mL/min | 0.5 | 1.0 | 2.0 | |
測量次數(shù) | 3 | 3 | 3 | |
收集流動相時(shí)間min | 5 | 5 | 5 | |
允許誤差 | SS | 5% | 3% | 2% |
SR | 3% | 2% | 2% | |
3、基線噪聲和基線漂移
核查手段：現(xiàn)場操作并記錄;
核查方法：選用C18色譜柱，以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動相，流速為1.0mL/min，紫外檢測器的波長選在222nm，檢測靈敏度調(diào)到最靈敏檔，開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄基線10 min，由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰-峰高對應(yīng)標(biāo)度，計(jì)算基線噪聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示。基線漂移用1小時(shí)內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值(AU/h)表示。
判斷標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲≤5×10-4AU，基線漂移≤5×10-3AU/h。
4、機(jī)器性能(定性、定量重復(fù)性)
核查手段：現(xiàn)場操作并記錄
核查方法：選用C18色譜柱，根據(jù)檢測器選擇流動相和測量參數(shù)：以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動相，流速為1.0mL/min，紫外檢測器的波長選在222nm，基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入20μL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。按式計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。
式中：RSD[定性(定量)]-定性(定量)測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;
（內(nèi)容來源湯臣倍健公司檢測中心）
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