檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器的期間核查實(shí)質(zhì)上就是對(duì)測(cè)量設(shè)備在兩次周期校準(zhǔn)之間的穩(wěn)定性和測(cè)量重復(fù)性進(jìn)行運(yùn)行檢查,穩(wěn)定性是測(cè)量設(shè)備保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的能力,測(cè)量重復(fù)性是在相同測(cè)量條件下,重復(fù)測(cè)量同一被測(cè)量參數(shù),測(cè)量設(shè)備提供相近示值的能力。
開展期間核查的方法是多樣的,本文主要介紹原子吸收分光光度計(jì)/原子吸收光譜儀的期間核查方法。
一、測(cè)試項(xiàng)目與核查方法
1.測(cè)試項(xiàng)目
1)基線穩(wěn)定性;2)測(cè)量重復(fù)性;3)空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差。
2.核查方法
依據(jù)《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》(JJG694)標(biāo)準(zhǔn)方法。
二、儀器設(shè)備與試劑
1.儀器設(shè)備
1)原子吸收分光光度計(jì);2)乙炔氣;3)空氣壓縮機(jī)
2.試劑
1)優(yōu)級(jí)純硝酸
2)去離子水
3)空白溶液:0.2%v/v硝酸溶液
4)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:直接使用商品標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:100ml,用大肚吸管吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10ml,用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml.
6)標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取1mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,用0.2%v/v硝酸溶液定容至100ml。
三、期間核查方法
使用標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合方式,線性最小二乘法。
首先,打開乙炔氣閥,15分鐘后高壓表和低壓表基本無變化為不漏氣;
其次,配制2%的優(yōu)級(jí)純硝酸溶液,測(cè)定吸光度和15分鐘后吸光度,檢查零點(diǎn)漂移;
第三,配制1.00mg/L的銅標(biāo)液,連續(xù)進(jìn)行7次測(cè)定,檢查銅測(cè)量的重復(fù)性;
第四,用2%的硝酸溶液,連續(xù)測(cè)定11次,計(jì)算空白溶液吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
四、儀器操作條件
狹縫寬度0.5nm,測(cè)定波長(zhǎng)銅324.8 nm,燈電流7.5mA,吸噴量6mL/min,燃?xì)饬髁?.1L/min,乙炔表壓0.07Mpa,流量計(jì)1.0L/ min。
查看測(cè)試結(jié)果,分別看基線穩(wěn)定性測(cè)定圖譜、重復(fù)性測(cè)定圖譜及空白標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定圖譜,得出儀器是否良好的結(jié)論。
(內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng))
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