蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)，用的是NY/T 761-2008方法，本文主要介紹蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中有機(jī)氯加標(biāo)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
氣相色譜儀，PFPD、ECD檢測(cè)器，高速分散均質(zhì)機(jī)、氮吹儀、快速混勻器。
乙腈（色譜純）、正已烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、氯化鈉（分析純）。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
根據(jù)《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》（NY/T761-2008）進(jìn)行檢測(cè)。
1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所提供，質(zhì)量濃度均為100ug/mL，有機(jī)氯的標(biāo)液用正已烷稀釋至10.0ug/mL。
1.4實(shí)驗(yàn)條件
有機(jī)氯的檢測(cè)條件色譜柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。進(jìn)樣體積：1uL；進(jìn)樣品：250℃，不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器300℃；進(jìn)樣口溫度：250℃，氮?dú)饬魉伲?0mL/min；柱流速：2mL/min。
1.5實(shí)驗(yàn)過(guò)程
將弗羅里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷預(yù)淋洗，淋洗液用刻度離心管接住，倒入廢液缸。預(yù)淋洗結(jié)束后將樣品液倒入小柱內(nèi)，用刻度離心管承接，用5mL丙酮+正已烷(10+90)沖洗燒杯后淋洗小柱，并重復(fù)一次。50度氮吹至2ml左右。
正己烷定容至5mL，在混勻器上混勻，用一次性吸管移入2mL進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)，上機(jī)測(cè)定。
二、加標(biāo)過(guò)程
2.1有機(jī)氯加標(biāo)量
質(zhì)量濃度均為100ug/ml,有機(jī)氯的標(biāo)液用正己烷稀釋至刻度10ug/mL。
①γ-六六六標(biāo)液濃度為10ug/mL，吸500ul到25g樣品中，加標(biāo)量為0.2ug/g,
②三氟氯氰菊酯標(biāo)液濃度為10ug/mL,吸500ul到25g樣品中，加標(biāo)量為0.2ug/g,
③氯氰菊酯標(biāo)液濃度為10ug/mL,吸500ul到25g樣品中，加標(biāo)量為0.2ug/g,配制完成后上機(jī)測(cè)試峰面積和保留時(shí)間。
2.2有機(jī)氯基質(zhì)配標(biāo)液
根據(jù)計(jì)算公式：標(biāo)液濃度×吸出量=所配標(biāo)液濃度×容量瓶容量，將24號(hào)空白樣品前處理最后定容的5.0mL液體，倒入2mL進(jìn)樣小瓶進(jìn)樣，其余3mL配制混標(biāo)，此溶液為基質(zhì)溶液。
①γ-六六六標(biāo)液濃度為10ug/mL，按公式計(jì)算需吸40uL到2mL基質(zhì)溶液中，配制濃度為0.2ug/mL，
②三氟氯氰菊酯標(biāo)液濃為10ug/mL,按公式計(jì)算需吸40uL到2mL基質(zhì)溶液中，配制濃度為0.2ug/mL，
③氯氰菊酯的標(biāo)液濃度為10ug/mL,需吸40uL到2mL基質(zhì)溶液中，配制濃度為0.2ug/mL，配制完成后上機(jī)測(cè)試峰面積和保留時(shí)間。
2.3加標(biāo)回收率
三、結(jié)論
從氣相方面來(lái)說(shuō)，要保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，要從以下幾個(gè)方面來(lái)注意：
1、氮吹時(shí)一定要注意氣流大小，氣流大了容易把液體吹出造成損失，氣流太小吹的時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)影響回收率，也不要完全吹干，會(huì)造成回收率偏低。
2、過(guò)小柱是為了凈化，除去樣品中色素及雜質(zhì)。關(guān)鍵點(diǎn)是小柱不要干，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒入凈化溶液。小柱干了不容易洗脫，農(nóng)藥會(huì)留在小柱上，洗不下來(lái)。
3、定容要準(zhǔn)確，5mL刻度離心管是準(zhǔn)確定容至刻度線。
4、還要注意如果襯管與色譜柱受污染，會(huì)出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液的峰面積增大現(xiàn)象，但兩者是不同步的，樣品溶液峰面積增大的系數(shù)遠(yuǎn)大于標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積，這樣也容易出現(xiàn)回收率高的現(xiàn)象，應(yīng)注意及時(shí)更換襯管或老化色譜柱等。
5、為減少樣品對(duì)色譜柱的污染，可經(jīng)常更換進(jìn)樣墊與襯管，防止進(jìn)樣墊屑與襯管里的臟東西進(jìn)入色譜柱，還要對(duì)色譜柱進(jìn)行定期老化處理，清除色譜柱里的殘留，老化后要將色譜柱柱頭切去5-10cm，確保色譜柱的干凈程度。特別在進(jìn)行比對(duì)時(shí)，要用新的進(jìn)樣墊與干凈的色譜柱。
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