隨著生活水平的提高，人們對(duì)食品安全問題越來越關(guān)注。食品安全直接關(guān)系到了我們的生活質(zhì)量，關(guān)系到我們每個(gè)人的生命健康。隨著各類食品添加劑的廣泛使用，農(nóng)藥殘留問題逐漸成為食品污染中的重要問題。
用NY/T761-2008方法進(jìn)行蔬菜水果有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)是農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)中心檢測(cè)員日常工作中的一環(huán)。本文主要介紹農(nóng)藥殘留檢測(cè)有機(jī)磷實(shí)驗(yàn)過程。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
氣相色譜儀，PFPD、ECD檢測(cè)器，高速分散均質(zhì)機(jī)、氮吹儀、快速混勻器。
乙腈（色譜純）、正已烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、氯化鈉（分析純）。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
根據(jù)《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》（NY/T 761-2008）進(jìn)行改進(jìn)。
1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所提供，質(zhì)量濃度均為100ug/mL，有機(jī)磷的標(biāo)液用丙酮稀釋10.0ug/mL。
1.4實(shí)驗(yàn)條件
有機(jī)磷檢測(cè)條件：色譜柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。進(jìn)樣體積：1uL；進(jìn)樣品：250℃，不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器300℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；氮?dú)饬魉伲?0mL/min；柱流速：2mL/min；空氣流速：17mL/min；氫氣流速14mL/min。
1.5實(shí)驗(yàn)過程
（1）按NY/T 761-2008要求抽樣以及將樣品破碎保存。
（2）給需要用到的各種器皿編號(hào)。
（3）將氯化鈉按NY/T 761-2008要求活化，并稱取6.0g氯化鈉置于樣品瓶中。準(zhǔn)確稱取樣品25.0g于廣口瓶中。
（4）加入50.0mL乙腈，勻漿2min，靜止30分鐘待分層。
（5）吸取10.0mL乙腈相，放入小燒杯內(nèi)。
（6）放在80度水浴上氮吹近干。
（7）樣品氮吹近干時(shí)，加5mL丙酮，蓋鋁箔，在混勻器上混勻。
（8）用一次性針管帶針頭，吸出小燒杯內(nèi)的液體，拔掉針頭，戴上濾膜，過濾膜的前幾滴打入廢液缸，移入2mL進(jìn)樣瓶內(nèi)，上機(jī)測(cè)定。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
上氣相測(cè)定，先進(jìn)標(biāo)液，再進(jìn)空白、樣品，得到21種有機(jī)磷混標(biāo)的圖譜、空白的圖譜和樣品的圖譜。
三、結(jié)論
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果要想做的更準(zhǔn)確，有幾個(gè)方面要注意：
1、吸10mL乙腈相時(shí)，用10mL大肚管吸取，吸液前用該液潤洗三次，使溶液充滿吸管內(nèi)壁，吸取時(shí)刻度要準(zhǔn)確。
2、氮吹近干要求小燒杯內(nèi)壁有潮潮的一層，不要吹干，吹干后回收率小。
3、樣品氮吹后，吸5mL丙酮加入，之后馬上加蓋鋁箔，防止揮發(fā)，影響結(jié)果。
4、氮吹時(shí)要用干凈濾紙擦去針頭上的水珠，防止水珠落入瓶中氮吹不準(zhǔn)確，影響結(jié)果。
（內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng)）
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