隨著生活水平的提高,人們對(duì)食品安全問題越來越關(guān)注。食品安全直接關(guān)系到了我們的生活質(zhì)量,關(guān)系到我們每個(gè)人的生命健康。隨著各類食品添加劑的廣泛使用,農(nóng)藥殘留問題逐漸成為食品污染中的重要問題。
用NY/T761-2008方法進(jìn)行蔬菜水果有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)是農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)中心檢測(cè)員日常工作中的一環(huán)。本文主要介紹農(nóng)藥殘留檢測(cè)有機(jī)磷實(shí)驗(yàn)過程。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器與試劑
氣相色譜儀,PFPD、ECD檢測(cè)器,高速分散均質(zhì)機(jī)、氮吹儀、快速混勻器。
乙腈(色譜純)、正已烷(色譜純)、丙酮(色譜純)、氯化鈉(分析純)。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
根據(jù)《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》(NY/T 761-2008)進(jìn)行改進(jìn)。
1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所提供,質(zhì)量濃度均為100ug/mL,有機(jī)磷的標(biāo)液用丙酮稀釋10.0ug/mL。
1.4實(shí)驗(yàn)條件
有機(jī)磷檢測(cè)條件:色譜柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);溫度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。進(jìn)樣體積:1uL;進(jìn)樣品:250℃,不分流進(jìn)樣;檢測(cè)器300℃;進(jìn)樣口溫度:250℃;氮?dú)饬魉伲?0mL/min;柱流速:2mL/min;空氣流速:17mL/min;氫氣流速14mL/min。
1.5實(shí)驗(yàn)過程
(1)按NY/T 761-2008要求抽樣以及將樣品破碎保存。
(2)給需要用到的各種器皿編號(hào)。
(3)將氯化鈉按NY/T 761-2008要求活化,并稱取6.0g氯化鈉置于樣品瓶中。準(zhǔn)確稱取樣品25.0g于廣口瓶中。
(4)加入50.0mL乙腈,勻漿2min,靜止30分鐘待分層。
(5)吸取10.0mL乙腈相,放入小燒杯內(nèi)。
(6)放在80度水浴上氮吹近干。
(7)樣品氮吹近干時(shí),加5mL丙酮,蓋鋁箔,在混勻器上混勻。
(8)用一次性針管帶針頭,吸出小燒杯內(nèi)的液體,拔掉針頭,戴上濾膜,過濾膜的前幾滴打入廢液缸,移入2mL進(jìn)樣瓶內(nèi),上機(jī)測(cè)定。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
上氣相測(cè)定,先進(jìn)標(biāo)液,再進(jìn)空白、樣品,得到21種有機(jī)磷混標(biāo)的圖譜、空白的圖譜和樣品的圖譜。
三、結(jié)論
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果要想做的更準(zhǔn)確,有幾個(gè)方面要注意:
1、吸10mL乙腈相時(shí),用10mL大肚管吸取,吸液前用該液潤洗三次,使溶液充滿吸管內(nèi)壁,吸取時(shí)刻度要準(zhǔn)確。
2、氮吹近干要求小燒杯內(nèi)壁有潮潮的一層,不要吹干,吹干后回收率小。
3、樣品氮吹后,吸5mL丙酮加入,之后馬上加蓋鋁箔,防止揮發(fā),影響結(jié)果。
4、氮吹時(shí)要用干凈濾紙擦去針頭上的水珠,防止水珠落入瓶中氮吹不準(zhǔn)確,影響結(jié)果。
(內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng))
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