一、實驗準備
實驗設備:PXB-286型便攜式離子計、JB-1A磁力攪拌器;
使用電極:pC1-1選擇電極測量范圍:10-1~5×10-5(mol/L),
實驗溶液:1.00mg/l NaCL標準溶液,10.00mg/l NaCL標準溶液,100.00mg/lNaCL標準溶液。
離子強度調節(jié):1M KNO3 或1MNaNO3
二、實驗過程
(1)實驗前先將各電極在相對應的0.001mol/L的硝酸鈉溶液中浸泡2小時,再用去離子水洗凈待測。
(2)按照PXB-286說明書,裝備好儀器,將待測溶液放入燒杯中,放置在磁力攪拌器上,打開電源,進行測試�,F(xiàn)對各濃度下的NaCL的電位測試數(shù)據如下:
NaCL各濃度下的參考電位:
濃 度(mg/l) | 溫度℃ | 測量結果 (1) | 測量結果 (2) | 測量結果 (3) | 測量結果 (4) | 平均值 |
空白 | 25 | 350mV | 351mV | 349mV | 350mV | 350mV |
1 | 25 | 261mV | 259mV | 260mV | 260mV | 260mV |
10 | 25 | 200mV | 201mV | 200mV | 199mV | 200mV |
100 | 25 | 140mV | 140mV | 141mV | 139mV | 140mV |
三、儀器操作過程
所有測試數(shù)據以人機對話方式操作,最終結果根據用戶不同要求直接顯示出來,以PX,g/l,mg/l,ug/l等為單位。不需要用戶手工計算。
使用前按離子電極說明書等要求對各電極進行預處理。
按要求將各電極與儀器相接。
購買有證或按規(guī)定配制氯離子標準溶液。
注意:本儀器標定時標準溶液的計量單位需是(g/L、mg/L、μg/L)
為了獲得較高的測量精度,被測溶液的濃度值介于標定用的二種標準溶液的濃度值之間為佳;且愈接近愈好。標定和測量時,應盡量保證被測溶液、標準溶液和電極系統(tǒng)的溫度一致。
二點標定(以標準溶液1.0 mg/L和100.0 mg/L為例,而且標準溶液和待測樣品溶液(10.0 mg/L)中均加入離子強度調節(jié)劑)
操作過程:
儀器從關機狀態(tài)下,按ON/OFF鍵一次開機,按模式/測量鍵一次,按▲/切換鍵或▼/貯存鍵調節(jié)到顯示屏左面顯示“Cl- ”,按確認/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“STD1”,顯示屏右上面顯示“pCl”。將電極放入第一種標準溶液(1.0 mg/L),按確認/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“Cl- ”、“STD1”,顯示屏右面顯示“μg/L”、“mg/L”、“g/L”三者之一,按▲/切換鍵或▼/貯存鍵調節(jié)到顯示屏右面顯示“mg/L”,按確認/打印鍵一次,再按▲/切換鍵或▼/貯存鍵調節(jié)到顯示屏右下數(shù)值為“1.0 ”,按確認/打印鍵一次,顯示屏主顯示值“閃爍”,待“閃爍”的主顯示值數(shù)值(260mV)穩(wěn)定,按確認/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“STD2”,顯示屏右面顯示“pCl”,再按確認/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“STD2”,顯示屏右上面顯示“pCl”,將電極從第一種標準溶液取出,用去離子水清洗干凈后,去除殘留的去離子水后,將電極放入第二標準溶液(100.0 mg/L),按確認/打印鍵一次,顯示屏右面顯示“μg/L”、“mg/L”、“g/L”三者之一,按▲/切換鍵或▼/貯存鍵調節(jié)到顯示屏右面顯示“mg/L”,再按確認/打印鍵一次,此時,顯示屏右面顯示“mV”和“mg/L”,按▲/切換鍵或▼/貯存鍵調節(jié)到顯示屏右下數(shù)值為“100.0 ”,按確認/打印鍵一次,顯示屏主顯示值“閃爍”,待“閃爍”的主顯示值數(shù)值(140mV)穩(wěn)定,按確認/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“k”,顯示屏右上面顯示“pCl”,再按確認/打印鍵一次,顯示屏左面顯示“Cl- ”、“k”、顯示屏主顯示值顯示電極斜率值“101.4”,顯示屏右面顯示“%”,按模式/測量鍵一次,儀器完成二點標定,進入正常的氯離子測量狀態(tài)(見圖1)。
在測氯離子測量狀態(tài)下,按▲/切換鍵,圖1可切換到圖2(測mV)
樣品測量
按以上過程操作后,如將電極系統(tǒng)放入不同的樣品溶液(注:樣品溶液和標準溶液一樣,含等量的離子強度調節(jié)劑)中,顯示屏主顯示值會顯示不同的pCl值。
退出測量
測量結束后,用去離子水清洗干凈電極系統(tǒng),并按電極說明書要求對保存電極。儀器應及時按ON/OFF鍵一次關機,以免消耗電能,并按儀器說明書要求存放儀器。
當儀器再次開機按ON/OFF鍵一次后,儀器會自動進入原來pCl值測量狀態(tài)。(注:原來的二點標定數(shù)據不變)
四.注意事項
1.氯電極測量范圍:10-1~5×10-5(mol/L)
2.新的或長時間未使用的氯電極在測定前,先在蒸餾水.進行浸泡幾小時活化處理。
3.氯電極在測定試樣與標準溶液時,應用磁力攪拌器攪拌,并使試樣與標準液攪拌速度應保持相同。
4.氯電極與飽和甘汞電極組成電極對在去離子水中清洗后才能正常使用。
5.氯電極在測定時,試樣和標準溶液應保持在同一溫度。在測量過程中,氯電極用去離子水清洗后,應用濾紙擦干后進行測試,以防止引起測量誤差。
6.該電極在使用時切忌將敏感膜與硬物碰撞,以免損壞電極。
7.氯電極在用畢后建議用去離子水清洗后干放,這樣可以延長電極使用壽命,并且可以不影響下一次測量。
文章來源雷磁官網。