氨氮是我國水體環(huán)境監(jiān)測的主要指標(biāo)，氨氮含量的多少是判斷水體污染程度的重要監(jiān)測指標(biāo)。
氨氮的工業(yè)來源主要有肥料生產(chǎn)、合成橡膠、碳化鈣染料、精漆、燒堿、電鍍石油開采及加工過程，主要監(jiān)測江河湖水、自來水廠、水產(chǎn)養(yǎng)殖、工業(yè)過程用水、食品及廢水處理廠排放等。
測定氨氮的方法有很多，通常有納氏試劑比色法、水楊酸分光光度法、蒸餾-滴定法、氨電極法等。
一．實(shí)驗(yàn)原理及方法
氨電極是一個電化學(xué)電池復(fù)合體，以pH電極與參比電極組成復(fù)合電極。將此復(fù)合電極置于電極外套管內(nèi)，管中充有內(nèi)電解質(zhì)溶液。在管的端部緊貼pH電極敏感膜處裝有氣疏水半滲透膜，使內(nèi)電解液與外部試液隔開。樣品溶液中溶解的氣體，通過疏水半滲透膜擴(kuò)散進(jìn)入pH電極敏感膜表面與疏水半滲透膜之間的極薄的內(nèi)電解液液層內(nèi)，直到試樣和極薄液層內(nèi)該氣體分壓相等。薄層內(nèi)離子活度的變化可由復(fù)合電極檢出，所以電極電位與樣品中氣體分壓或濃度有關(guān)。
參考文獻(xiàn):
JJG631-2004《氨自動監(jiān)測儀檢定規(guī)程》；GB 7479-87《水質(zhì)銨的測定》
二．分析使用儀器
DWS-296-1型測量單元
電極：pNH3-3型氨電極。
三．溶液配制
1、無氨水制備
按每升去離子水中加入0.1ml硫酸（r=1.84g/ml）的比例，用一個全玻璃裝置進(jìn)行蒸餾。最初蒸餾的50ml餾出液廢棄不要，余下的餾出液收集在有密閉玻璃塞的玻璃容器中，每升餾出液加入10g強(qiáng)酸性離子交換樹脂（氫型）。
2、清洗劑
將0.5克清洗劑，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
3、（濃）掩蔽劑
將800g掩蔽劑，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
4、（稀）掩蔽劑
將10g掩蔽劑，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
5、堿化劑
將10g氫氧化鈉，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。轉(zhuǎn)移到密封性能良好的聚乙烯瓶中，密閉保存。
6、氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液（1000mg/L）
稱�。�3.819±0.004）g氯化銨（NH4Cl，經(jīng)100℃～105℃干燥2h）轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
7、100mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取100.0ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
8、15.00mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取15.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
9、1.50mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液
吸取1.50ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)母液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。
四．分析樣品
標(biāo)準(zhǔn)樣品及河水
五．實(shí)驗(yàn)步驟
1、開機(jī)
按下“ON/OFF”鍵，儀器自動進(jìn)入pN測量狀態(tài)。儀器顯示如下界面：
2、使用前需標(biāo)定
二點(diǎn)標(biāo)定
測量范圍在(0.00～99.9)mg/L內(nèi)，標(biāo)定（或樣品）用混合溶液應(yīng)取50.00ml標(biāo)準(zhǔn)（或樣品）溶液加4.00ml（濃）掩蔽劑混勻。標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液一般選用（1.50mg/L和15.0mg/L）二種氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。
測量范圍在(100～1000)mg/L內(nèi)，標(biāo)定（或樣品）用混合溶液應(yīng)取5.00ml標(biāo)準(zhǔn)（或樣品）溶液加50.00ml（�。┭诒蝿┗靹�。標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液一般選用（100mg/L和1000mg/L）二種氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。
二點(diǎn)標(biāo)定具體操作如下（舉例:測量范圍(0.00～99.9)mg/L）：
準(zhǔn)備工作:
按pNH3-3型氨電極說明書準(zhǔn)備氨電極。
按DWS-296-1型測量單元說明書準(zhǔn)備測量單元。
儀器、氨電極、測量單元三者配套組合后，接入諸電源，開機(jī)預(yù)熱0.5h以上。
單元出廠設(shè)置恒溫溫度為40.0℃。
儀器的手動溫度值也應(yīng)設(shè)置為40.0℃。
空白清洗：測量單元（泵）開關(guān)置“開”，恒流泵開始運(yùn)轉(zhuǎn)，（清洗劑/樣品）吸管放入清洗劑，空白清洗5分鐘以上（空白清洗時間視實(shí)際情況而定，應(yīng)清洗到低于待測濃度）。
標(biāo)定一：將（清洗劑/樣品）吸管清洗干凈后放入第一種標(biāo)定用混合溶液中（取50.00ml的1.50mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液加4.00ml（濃）掩蔽劑混勻），儀器按“校準(zhǔn)”鍵，然后輸入“1.50”，測量單元上（清洗/測量）開關(guān)置“測量”。待儀器顯示屏上的mV值讀數(shù)趨于穩(wěn)定（大約需十分鐘左石），按“確認(rèn)”鍵，即完成第一點(diǎn)標(biāo)定。
標(biāo)定二：將（清洗劑/樣品）吸管放入第二種標(biāo)定用混合溶液中（取50.00ml的15.00mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液加4.00ml（濃）掩蔽劑混勻），儀器輸入“15.0”，待儀器顯示屏上的mV值讀數(shù)趨于穩(wěn)定（大約需十分鐘左石），按“確認(rèn)”鍵二次，即完成第二點(diǎn)標(biāo)定。
注：1）二點(diǎn)標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度選定，應(yīng)以樣品的濃度介于二標(biāo)準(zhǔn)溶液之間且附近為佳。
2）新組裝（包括換新膜或換內(nèi)溶液）的氨電極，必要時應(yīng)重復(fù)標(biāo)定幾次。以消除電極惰性。
3）在不擾動氨電極的情況下，標(biāo)定有效期一般可達(dá)一周以上。無需每天經(jīng)常對儀器進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定，每天僅需開機(jī)預(yù)熱0.5h以上即可進(jìn)行樣品測量。
六．分析結(jié)果
標(biāo)定數(shù)據(jù)
氯化銨濃度mg/L | 1.5 | 15 | 斜率 | E0 |
顯示值 | -90mv | -151 mv | 98.5 | 33 mv |
測量數(shù)據(jù)
樣品 | 15mg/L（標(biāo)準(zhǔn)液） | 河水 | 自來水 |
顯示值 | -151mv | -93mv | -24mv |
15mg/L | 1.7mg/L | 0.13mg/L |
七．方法討論
用DWS-296型氨氮分析儀測量水體中氨氮濃度，在抗干擾能力、測量范圍、操作簡單快捷上比納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽比色法、蒸餾-滴定法有明顯的優(yōu)越性，而且克服了(常規(guī))氨電極法的測量精度差、重現(xiàn)性差、低濃度測量非線性、測量時間慢且長短不一、需要經(jīng)常標(biāo)定等問題。
文章來源雷磁官網(wǎng)。
