一、背景
乳品行業(yè)曾出現(xiàn) “三聚氰胺”、“皮革奶”、 牛奶中檢測(cè)出含有福爾馬林等安全事件,福爾馬林是甲醛的水溶液,過去被廣泛應(yīng)用于消毒和殺菌,但由于它會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生不利影響,食品工業(yè)等領(lǐng)域近年來已逐步減少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生長(zhǎng)過程中出現(xiàn)并影響牛奶的質(zhì)量。
此牛奶和奶粉中甲醛的檢測(cè)方法,為從事食品分析檢測(cè)提供參考。
二、應(yīng)用儀器
三、樣品準(zhǔn)備/提取
1稱量
牛奶:稱取2.0 g樣品,精確到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管;
奶粉:稱取0.5 g,精確到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管。
2 提取
將稱好的樣品用水定容至10 mL。
3 衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼溶液于5 mL具塞試管中,混勻,60℃水浴30 min。
4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
四、SPE(固相萃�。┲鶅艋�
(1)活化:依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液棄去,并將小柱抽干;
(2)上樣:將2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。
(4)洗脫:1 mL乙腈,繼續(xù)收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL;過微孔濾膜,供HPLC分析。
五、分析條件
色譜柱: Diamonsil C18(2),250 mm×4.6mm,5μm
流 速: 1.0 mL/min
檢測(cè)器: UV 365 nm
柱 溫: 40℃
進(jìn)樣量: 20 μL
流動(dòng)相: 乙腈:水=60:40
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)檢測(cè)的液相色譜圖