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行業(yè)應(yīng)用

分光光度法在測(cè)定農(nóng)藥殘留中磷含量方面的應(yīng)用

時(shí)間:2015-7-2 10:57:32      閱讀:2701

一、摘要

    本實(shí)驗(yàn)利用了分光光度法,測(cè)定五種蔬菜中磷總含量。將試樣中的有機(jī)物破壞,使磷游出來,在酸性溶液中,用礬鉬酸銨處理,在波長(zhǎng)660nm下進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,五種蔬菜中總磷在0~4.7949ug/g范圍,這五種樣品之間辣子中磷的含量最多,香菜中磷的含量最少。

二、前言

蔬菜與人們的日常生活密切相關(guān),隨著生活水平的提高,人們開始關(guān)注蔬菜的質(zhì)量問題,其中農(nóng)藥殘留問題也早已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn) 。由于有機(jī)磷農(nóng)藥對(duì)于防治蔬菜等的農(nóng)作物病蟲害具有經(jīng)濟(jì)、高效、方便等特點(diǎn),所以有機(jī)磷農(nóng)藥長(zhǎng)期在農(nóng)藥中占有重要地位[10]但不少有機(jī)磷農(nóng)藥在殺滅病蟲害的同時(shí)對(duì)人體也具有高毒性。隨著人們對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥及其殘留的認(rèn)識(shí),對(duì)它進(jìn)行檢測(cè)的各種方法也就應(yīng)運(yùn)而生。

隨著農(nóng)藥品種日益增多,使用范圍不斷拓寬,加之人們對(duì)害物綜合治理不夠重視而導(dǎo)致農(nóng)藥的不合理不科學(xué)使用,農(nóng)藥的管理不規(guī)范不嚴(yán)格,最終也危及到人類健康和生態(tài)平衡。農(nóng)藥殘留給食品帶來的影響己受到普遍重視。

各地在防治病蟲害中,大量使用化學(xué)農(nóng)藥。由于大量持續(xù)的使用化學(xué)農(nóng)藥,使得蔬菜病蟲對(duì)化學(xué)農(nóng)藥產(chǎn)生抗藥性,所以只能加大農(nóng)藥的使用量,農(nóng)藥使用和依賴程度呈現(xiàn)出惡性循環(huán)。農(nóng)藥的大量使用,使得蔬菜中農(nóng)藥殘留量超標(biāo)問題突出。 

事實(shí)上,人體內(nèi)70-80%的磷沉積于骨骼中,其余大部份構(gòu)成軟組織成分,只有一小部分存在于體液中.血液中的磷以無機(jī)磷或有機(jī)磷兩種形式存在,磷在體內(nèi)的生理功能主要是參與糖,脂類及氨基酸的代謝,轉(zhuǎn)運(yùn)能量,調(diào)節(jié)酸堿平衡,并參與骨骼和牙齒的組成.。磷的含量增高,鈣,鎂的含量就降低,會(huì)引起低血鈣癥,從而導(dǎo)致神經(jīng)興奮性增強(qiáng)。含磷過高,鈣,磷比失調(diào)時(shí)易患佝僂病,降低肌體免疫功能。將導(dǎo)致高磷血癥,因體內(nèi)過高的磷會(huì)造成鈣質(zhì)的流失, 以骨質(zhì)疏松易碎、牙齒蛀蝕、各種鈣缺乏癥狀日益明顯、精神不振甚至崩潰,破壞其他礦物質(zhì)平衡等方面表現(xiàn)。

三、實(shí)驗(yàn)說明

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1  實(shí)驗(yàn)樣品:菠菜,辣子,青菜,香菜,白菜

1.2實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

1.2.1試劑

濃硝酸、鹽酸、2%抗壞血酸、SnCl2、鹽酸-鉬酸銨、磷酸二氫鉀。

1.2.2實(shí)驗(yàn)儀器

可見分光光度計(jì)電子分析天平、烘干箱、酸度計(jì)、甘汞電極、高溫電熱爐。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1樣品采集 

從學(xué)校的市場(chǎng)買蔬菜作為采集材料。采集好的樣品洗了以后進(jìn)行干燥,然后裝入密封袋,貼好標(biāo)簽。

1.3.2樣品消解法的選擇 

    樣品消解的方法有兩種,濕法和干法。由于濕法消化耗時(shí)長(zhǎng),而且容易造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。干法試劑用量少,產(chǎn)生的空白值較小,操作簡(jiǎn)單,管理方便,適宜于大批量樣品的分析測(cè)定。干法的優(yōu)點(diǎn)還有試樣量可以很大,且試劑的污染可以被減少到最低程度,而這卻是濕法消化中所存在的嚴(yán)重題。

1.3.3干法處理   

把樣品裝到紙袋子里,放烘干箱2天,用研缽把樣品完全粉碎,稱取樣品3g于坩堝中(準(zhǔn)確至0.0002g),在電爐上低溫炭化至無煙為止,再將其放入高溫爐于(550℃±20℃)下灼燒3h,取出冷卻,在坩堝中加入1:1鹽酸溶液10ml和濃硝酸數(shù)滴,小心煮沸約10min,將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,并用熱蒸餾水洗滌坩堝及漏斗中過濾,冷卻至室溫后定容,搖勻,為試樣分解液,待測(cè)。

1.3.4測(cè)定方法:分光光度法

1.3.5磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(P2O5,1.0mg/ml)。標(biāo)準(zhǔn)稱取在105℃干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀1.9175克,置于1000毫升容量瓶中,用水溶解稀至刻度,搖勻。

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(P2O5,1.0mg/ml) 用移液管準(zhǔn)確取含P2O5,1.0mg/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)液10.0毫升于100毫升容量瓶中,稀至刻度、搖勻。

2 .結(jié)果與分析

2.1最大吸收波長(zhǎng)的選擇

 2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用吸量管分別吸取20ppm P2O5標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 毫升,置于5個(gè)25ml 比色管或容量瓶中,各加入5ml 蒸餾水,5滴2%抗壞血酸和2.5鹽酸-鉬酸銨(保持整個(gè)溶液體積在15ml以下),放置5分鐘后加入7滴0.5% SnCl2  稀釋到刻度,搖勺,放置10min后用1cm 比色皿在入=660nm 以蒸餾水做空白下,測(cè)其吸光度,繪制工作曲線。

我們更清楚的表示濃度和吸光度之間的關(guān)系,利用磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和吸光度繪制曲線,可以看出,磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度越高,吸光度越高,吸光度和濃度的曾加成正比。

3 樣品測(cè)定

取試樣分解液1ml,液中加入5ml蒸餾水,再加入5滴抗壞血酸(2%),再加入2.5ml鹽酸-鉬酸銨(4%),放5分鐘后,再加入3滴SnCl2 ,放10分鐘后,裝到分光光度計(jì),波長(zhǎng)為660nm下測(cè)定吸光度。

可見,利用分光光度法和利用計(jì)算機(jī)數(shù)字圖像法在檢測(cè)蔬菜中的磷含量時(shí), 檢測(cè)精度均可滿足需要。檢測(cè)結(jié)果顯示五種蔬菜樣品中,辣子中的磷的含量多,香菜中磷的含量較少.

4.結(jié)論

蔬菜與人們的日常生活密切相關(guān),隨著生活水平的提高,人們開始關(guān)注蔬菜的質(zhì)量問題,其中農(nóng)藥殘留問題也早已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn) 。

通過測(cè)定試驗(yàn)結(jié)果表明在磷的最大吸收波長(zhǎng)為660nm,在660nm處對(duì)上述的五中樣品進(jìn)行測(cè)定。白菜中微量元素磷的含量為4.2702(ug/ml);青菜中微量元素磷的含量為4.4570g(ug/ml);菠菜中微量元素磷的含量為3.1884(ug/ml);香菜中微量元素磷的含量為2.7464(ug/ml);辣子中微量元素磷的含量為4.7949(ug/ml).

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明有些蔬菜的磷的含量高一些,有些蔬菜中少一些,但是日常膳食中的磷不會(huì)對(duì)人體造成危害,只有過量攝入才能有毒性作用。所以日常生活中要注意調(diào)整消費(fèi)高含量磷的食品和低含量磷的食品。

 文章來源:中國(guó)化工儀器網(wǎng)


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