一、目的
規(guī)定食品添加劑莧菜紅色素的內(nèi)控質(zhì)量指標(biāo)，規(guī)范食品添加劑莧菜紅色素的檢驗操作規(guī)程。
二、范圍
適用于食品添加劑莧菜紅色素的質(zhì)量控制。
三、內(nèi)容
1 本操作規(guī)程參照GB 4479.1—20109食品添加劑莧菜紅編寫。（注：使用中參照標(biāo)準(zhǔn)會被修訂，所以探討使用標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。）
2 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
項目名稱 | 內(nèi)控指標(biāo) |
性狀 | 本品為紅褐色或暗紅褐色粉末 |
莧菜紅% ≥ | 85 |
鑒別 | 應(yīng)符合規(guī)定 |
水不溶物% ≤ | 0.2 |
副染料% ≤ | 3 |
未反應(yīng)中間體總和% ≤ | 0.5 |
磺化芳族伯胺% ≤ | 0.01 |
砷% ≤ | 0.0001 |
鉛% ≤ | 0.001 |
菌落總數(shù)，cfu/g ≤ | 1000 |
霉菌總數(shù)，cfu/g ≤ | 25 |
大腸菌群，MPN/100g ≤ | 40 |
3 檢驗操作規(guī)程
3.1外觀：紅褐色或暗紅褐色粉末。
3.2鑒別
（1）稱取約0.1g 試樣（精確至0.01g），溶于100mL 水中，顯紅色澄清溶液。
（2）稱取約0.2g 試樣（精確至0.01g），加20mL硫酸，溶液顯紫色，取此液2 滴～3滴加入5mL 水中顯紅色。
（3）稱取約0.1g 試樣（精確至0.01g），溶于100mL 乙酸銨溶液中，取此溶液1mL ，加乙酸銨溶液配至100mL ，該溶液的最大吸收波長為520 nm±2nm 。
3.3水不溶物：稱取約3g試樣，精確至0.01g，置于500mL燒杯中，加入50℃～60℃白水250mL使之溶解，用已在135℃士2℃烘至恒重的4號玻璃砂芯坩堝過濾，并用熱水充分洗滌到洗滌液無色，在135℃士2℃恒溫烘箱中烘至恒重。分析結(jié)果的表述：以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示水不溶物的含量按下式計算:X=M1/m×100%
式中: m1——干燥后水不溶物的質(zhì)量，g；
m——試料的質(zhì)量，g。
二次平行測定結(jié)果之差不大于0.1%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
3.4莧菜紅的測定
3.4.1滴定法
3.4.1.1稱取約0.5g 試樣（精確至 0.0001g），置于 500mL 錐形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷卻至室溫的水中，加入 15g 檸檬酸三鈉和 150mL 煮沸的水，振蕩溶解后，裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時，加熱沸騰，并用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點。
3.4.2 w1=c（V/1000）（M/4） /m1 ×100%
c —— 三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V —— 滴定試樣耗用的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）；
M ——莧菜紅的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[ M （C 20H11 N2Na3O10S3）=604.48] ；
m1 ——試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g ）。
3.4.2分光光度比色法
3.4.2.1試劑和材料
3.4.2.1.1 乙酸銨溶液： 1.5g/L 。
3.4.2.1.2 莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)品：≥85.0 ％
3.4.2.2莧菜紅標(biāo)樣溶液的配制
稱取約0.5g 莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)品（精確到0.0001g），溶于適量水中，移入1000mL 容量瓶中，加水稀
釋至刻度，搖勻。吸取10mL，移入500mL 容量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。
3.4.2.3莧菜紅試樣3.4.2.2 標(biāo)樣溶液的配制。
3.4.2.4分析步驟：將莧菜紅標(biāo)樣溶液和莧菜紅試樣溶液分別置于10mm 比色皿中，同在最大吸收波長處用可見分光光度計測定各自的吸光度值，用乙酸銨溶液作參比液。
3.4.2.5結(jié)果計算
W1=Am0/AOm×w0
A ——莧菜紅試樣溶液的吸光度值；
m0 ——莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
A0 ——莧菜紅標(biāo)樣溶液的吸光度值；
m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；
w 0 ——莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)％。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1 位。
平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
3.5 副染料的測定
3.5砷：照SOP-JY-01-093檢測。
3.6菌落總數(shù)、霉菌總數(shù)、大腸菌群：照SOP-JY-01-055檢測。
文章來源：中國化工儀器網(wǎng)
