一、液相色譜儀流動(dòng)相的濾過
所有溶劑使用前都必須經(jīng)0.45μm(或0.22μm)濾過，以除去雜質(zhì)微粒，色譜純?cè)噭┮膊焕?除非在標(biāo)簽上標(biāo)明“已濾過”)。
用濾膜過濾時(shí)，特別要注意分清有機(jī)相(脂溶性)濾膜和水相(水溶性)濾膜。有機(jī)相濾膜一般用于過濾有機(jī)溶劑，過濾水溶液時(shí)流速低或?yàn)V不動(dòng)。水相濾膜只能用于過濾水溶液，嚴(yán)禁用于有機(jī)溶劑，否則濾膜會(huì)被溶解!溶有濾膜的溶劑不得用于HPLC。對(duì)于混合流動(dòng)相，可在混合前分別濾過，如需混合后濾過，首選有機(jī)相濾膜。現(xiàn)在已有混合型濾膜出售。
二、流動(dòng)相的貯存
流動(dòng)相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內(nèi)，不能貯存在塑料容器中。因許多有機(jī)溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑，導(dǎo)致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統(tǒng)，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴(yán)，防止溶劑揮發(fā)引起組成變化，也防止氧和二氧化碳溶入流動(dòng)相。
磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長(zhǎng)霉，應(yīng)盡量新鮮配制使用，不要貯存。如確需貯存，可在冰箱內(nèi)冷藏，并在3天內(nèi)使用，用前應(yīng)重新濾過。容器應(yīng)定期清洗，特別是盛水、緩沖液和混合溶液的瓶子，以除去底部的雜質(zhì)沉淀和可能生長(zhǎng)的微生物。因甲醇有防腐作用，所以盛甲醇的瓶子無此現(xiàn)象。
鹵代有機(jī)溶劑應(yīng)特別注意的問題：鹵代溶劑可能含有微量的酸性雜質(zhì)，能與HPLC系統(tǒng)中的不銹鋼反應(yīng)。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解，不能存放太久。鹵代溶劑(如，CCl4、CHCl3等)與各種醚類(如，乙醚、二異丙醚、四氫呋喃等)混合后，可能會(huì)反應(yīng)生成一些對(duì)不銹鋼有較大腐蝕性的產(chǎn)物，這種混合流動(dòng)相應(yīng)盡量不采用，或新鮮配制。此外，鹵代溶劑(如，CH2Cl2)與一些反應(yīng)性有機(jī)溶劑(如，乙腈)混合靜置時(shí)，還會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶。總之，鹵代溶劑最好新鮮配制使用。如果是和干燥的飽和烷烴混合，則不會(huì)產(chǎn)生類似問題。
相關(guān)閱讀：
