本文主要介紹用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度計(jì)法測(cè)水樣總氮的注意事項(xiàng)。
1、水樣保存
水樣應(yīng)盡快分析,如果低濃度在合適的溫度可存放一周,如果高濃度就有不確定性。當(dāng)樣品濃度越大,溫度較高如30度以上,放置時(shí)間越長(zhǎng),測(cè)量損失越多,原因是在較高溫度下,銨鹽會(huì)轉(zhuǎn)化可揮發(fā)的氨。所以可以在對(duì)水樣無(wú)影響的前提下對(duì)水樣進(jìn)行酸化。
2、實(shí)驗(yàn)用水和玻璃器皿
實(shí)驗(yàn)用水最好用無(wú)氨水,新做的超純水效果也是不錯(cuò)。對(duì)于玻璃器皿要盡量把總氮和氨氮,硝酸鹽氮,亞硝酸鹽氮等實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的試劑,玻璃儀器隔離開(kāi),避免氨的交叉污染。玻璃儀器可用10%的鹽酸浸洗。
3、試劑的影響
試劑的影響度最高的是過(guò)硫酸鉀,如果過(guò)硫酸鉀純度不夠,空白會(huì)大,直接影響檢驗(yàn)結(jié)果,可以對(duì)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行二次提純,但很麻煩,建議用進(jìn)口的,雖然價(jià)格有點(diǎn)貴,但效果不錯(cuò)。配制堿性過(guò)硫酸鉀一定要注意溫度不能高于60度,不然過(guò)硫酸鉀會(huì)分解。鹽酸1:9效果最好,酸度太大或太小空白都會(huì)偏高。
4、消解對(duì)空白的影響
如果消解溫度時(shí)間都必須控制好消解溫度122-124度之間,如果溫度低氧化不完全,水樣吸光值會(huì)低,如果溫度過(guò)高過(guò)硫酸鉀分解加快,水樣吸光值偏高。消解時(shí)間和消解溫度是相輔相成的,消解時(shí)間過(guò)短空白吸光度會(huì)非常大,因?yàn)檫^(guò)硫酸鉀本身在220NM有很強(qiáng)的吸收。最后空白要小于0.030.
(內(nèi)容參考化驗(yàn)員之家)
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