一、前言
透明膠帶是人們平時(shí)經(jīng)常使用的物品，用于連接兩個(gè)不同材料或包裝。本文主要探索日用品透明膠帶是否安全？是否含有DMP、DIBP、DBP、BBP、DCYHP和DEHP多種增塑劑？而增塑劑屬于有毒物品，可燃、燃燒可產(chǎn)生刺激性煙霧。所以，對(duì)于日常接觸較多的透明膠帶，有必要檢測(cè)一下它是否含有增塑劑。
二、檢測(cè)步驟
1.試劑
1.1 苯甲酸芐酯（內(nèi)標(biāo)），≥98%；
1.2 正己烷；
1.3 鄰苯二甲酸酯類(lèi)，≥98%，
包括：鄰苯二甲酸丁芐酯，鄰苯二甲酸二甲酯，鄰苯二甲酸二乙酯，鄰苯二甲酸丁酯，鄰苯二甲酸異丁酯，鄰苯二甲酸二正辛酯，鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯；
1.4實(shí)驗(yàn)中所用水須符合GB/T6682中一級(jí)水的要求；
2.儀器條件
2.1氣相色譜儀載氣：氦氣，純度≥99.999%,恒流模式1.2mL/min；
2.2進(jìn)樣量：1uL,分流進(jìn)樣（分流比為10：1）；
2.3進(jìn)樣口溫度：280℃；
2.4程序升溫：初始溫度：100℃，保持1min;以20℃/min升到180℃，再以10℃/min升到280℃，保持10min.
2.5質(zhì)譜條件
a.溶劑延遲時(shí)間4min；
b.傳輸線280℃；
c.離子源230℃；
d.四級(jí)桿150℃；
e.電離能量70eV；
f.電離方式：電子轟擊源（EI）；
g.測(cè)定方式：全掃描的總離子流圖（TIC）定性，選擇離子監(jiān)視方式（SIM）定量；
2.6定性分析
采用樣品保留時(shí)間，待測(cè)組分離子的特征及各定性離子豐度比進(jìn)行定性分析。
2.7 定量分析
采用選擇性分段離子掃描模式分段掃描，以特征離子進(jìn)行定量分析。各組分特征離子的選擇見(jiàn)表1；
3.萃取液
用萬(wàn)分之一電子天平稱(chēng)取0.04g（精確至0.1mg）苯甲酸芐酯(內(nèi)標(biāo))溶于4L的正己烷中，搖勻，配制成苯甲芐酯（內(nèi)標(biāo)）濃度約為10ug/ml正已烷溶液。
4.標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
分別準(zhǔn)確稱(chēng)取各種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品0.01g（精確至0.1mg）于100ml的容量瓶中，用含內(nèi)標(biāo)的正已烷溶液配制成各鄰苯二甲酸酯濃度為100ug/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。貯存于0～4℃的冰箱內(nèi)，取用時(shí)放置于常溫下，達(dá)到室溫后方可使用，有效期不超過(guò)3個(gè)月。
4.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
分別移取10ml、5ml、2ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.1）于100ml的容量瓶中，用萃取液（5.3）定容至刻度，配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：每毫升萃取液含有鄰苯二甲酸酯分別為10ug、5ug、2ug，依次為1，2，3級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液；再取2級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于100ml的容量瓶中，得到濃度為0.5ug/ml的4級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
分別取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.2）進(jìn)行GC-MS分析，縱坐標(biāo)為各鄰苯二甲酸酯的定量離子峰面積與內(nèi)標(biāo)物定量離子峰面積的比值，橫坐標(biāo)為各鄰苯二甲酸酯濃度（每毫升萃取液中含鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量），作各鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，工作曲線線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.99。
每次試驗(yàn)均應(yīng)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，每20次樣品測(cè)定后進(jìn)入一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果測(cè)得的值與原值相差超過(guò)3%，應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。
6.樣品制備
用剪刀將透明膠帶剪碎，用十分之一電子天平稱(chēng)取0.5g(精確至0.1g)于25mL具塞磨口三角瓶中，加入2mL一級(jí)水，混合均勻后準(zhǔn)確加入10mL萃取液（5.3），20Hz常溫超聲萃取30min，取10mL萃取液于離心試管中常溫8000rpm/min離心10min,取上層清液進(jìn)行GC-MS分析。
若所測(cè)試樣中鄰苯二甲酸酯濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則作適當(dāng)倍數(shù)的稀釋后進(jìn)行測(cè)定。
7.空白試驗(yàn)
不加樣品，重復(fù)6步驟，進(jìn)行GC-MS分析。
二、定性確證
在2.儀器條件下，試樣待測(cè)溶液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時(shí)間處（±0.2min）出現(xiàn)，并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合：相對(duì)豐度＞50%時(shí)，允許±10%偏差；相對(duì)豐度20%～50%時(shí)，允許±15%偏差；相對(duì)豐度10%～20%時(shí)，允許±20%偏差；相對(duì)豐度≤10%時(shí)，允許有±50%偏差，此時(shí)可定性確證目標(biāo)分析物。
三、結(jié)果與計(jì)算的表達(dá)
樣品中各鄰苯二甲酸酯的含量按下式進(jìn)行計(jì)算：
Xi=(Ci－C0)×V×S/m
式中：
Xi——試樣中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的含量，單位為mg/kg
Ci——由標(biāo)準(zhǔn)曲線中得出試樣中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的濃度，單位為mg/L；
C0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線中得出的空白中鄰苯二甲酸酯類(lèi)濃度，單位為mg/L；
V——萃取液體積，單位為mL；
S——代表試樣溶液的稀釋因子；
m——試樣質(zhì)量，單位為g。
透明膠帶的色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖作對(duì)比以作定性如下圖1.
透明膠帶測(cè)試所得的色譜圖及含量如下圖2：
由公式 Xi=(Ci－C0)×V×S/m 及所稱(chēng)樣品量為0.5g可得到鄰苯二甲酸酯的含量如下表2.
如表2中所示含量，膠帶鄰苯二甲酸酯的總含量為80.602+25.812+36.798+14.362+76.584=234.158 PPM> 169PPM（定量限見(jiàn)下表3），所以日常所用的透明膠帶需慎用，其增塑劑含量超標(biāo)，不能用于食品的包裝、加工等。
四、方法回收率要求、檢出限和定量限
方法的回收率要求，檢出限和定量限見(jiàn)下表3.
五、相關(guān)文件
5.1《水基膠相關(guān)測(cè)試JSA》
5.2《環(huán)境因素評(píng)價(jià)表》
5.3《YCT333-2010 煙用水基膠 鄰苯二甲酸酯類(lèi) 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
（內(nèi)容參考儀器信息網(wǎng)）
