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行業(yè)應(yīng)用

透明膠帶增塑劑含量的檢測(cè)方案!

時(shí)間:2016-8-26 10:16:54      閱讀:4681

一、前言

透明膠帶是人們平時(shí)經(jīng)常使用的物品,用于連接兩個(gè)不同材料或包裝。本文主要探索日用品透明膠帶是否安全?是否含有DMP、DIBP、DBP、BBP、DCYHP和DEHP多種增塑劑?而增塑劑屬于有毒物品,可燃、燃燒可產(chǎn)生刺激性煙霧。所以,對(duì)于日常接觸較多的透明膠帶,有必要檢測(cè)一下它是否含有增塑劑。


二、檢測(cè)步驟

1.試劑

1.1 苯甲酸芐酯(內(nèi)標(biāo)),≥98%;

1.2 正己烷;

1.3 鄰苯二甲酸酯類(lèi),≥98%,

包括:鄰苯二甲酸丁芐酯,鄰苯二甲酸二甲酯,鄰苯二甲酸二乙酯,鄰苯二甲酸丁酯,鄰苯二甲酸異丁酯,鄰苯二甲酸二正辛酯,鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯;

1.4實(shí)驗(yàn)中所用水須符合GB/T6682中一級(jí)水的要求;

2.儀器條件

2.1氣相色譜儀載氣:氦氣,純度≥99.999%,恒流模式1.2mL/min;

2.2進(jìn)樣量:1uL,分流進(jìn)樣(分流比為10:1);

2.3進(jìn)樣口溫度:280℃;

2.4程序升溫:初始溫度:100℃,保持1min;以20℃/min升到180℃,再以10℃/min升到280℃,保持10min.

2.5質(zhì)譜條件

a.溶劑延遲時(shí)間4min;

b.傳輸線280℃;

c.離子源230℃;

d.四級(jí)桿150℃;

e.電離能量70eV;

f.電離方式:電子轟擊源(EI);

g.測(cè)定方式:全掃描的總離子流圖(TIC)定性,選擇離子監(jiān)視方式(SIM)定量;

2.6定性分析

采用樣品保留時(shí)間,待測(cè)組分離子的特征及各定性離子豐度比進(jìn)行定性分析。

2.7 定量分析

采用選擇性分段離子掃描模式分段掃描,以特征離子進(jìn)行定量分析。各組分特征離子的選擇見(jiàn)表1;

 

3.萃取液

萬(wàn)分之一電子天平稱(chēng)取0.04g(精確至0.1mg)苯甲酸芐酯(內(nèi)標(biāo))溶于4L的正己烷中,搖勻,配制成苯甲芐酯(內(nèi)標(biāo))濃度約為10ug/ml正已烷溶液。

4.標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

分別準(zhǔn)確稱(chēng)取各種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品0.01g(精確至0.1mg)于100ml的容量瓶中,用含內(nèi)標(biāo)的正已烷溶液配制成各鄰苯二甲酸酯濃度為100ug/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。貯存于0~4℃的冰箱內(nèi),取用時(shí)放置于常溫下,達(dá)到室溫后方可使用,有效期不超過(guò)3個(gè)月。

4.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別移取10ml、5ml、2ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.1)于100ml的容量瓶中,用萃取液(5.3)定容至刻度,配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:每毫升萃取液含有鄰苯二甲酸酯分別為10ug、5ug、2ug,依次為1,2,3級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液;再取2級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于100ml的容量瓶中,得到濃度為0.5ug/ml的4級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

分別取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.2)進(jìn)行GC-MS分析,縱坐標(biāo)為各鄰苯二甲酸酯的定量離子峰面積與內(nèi)標(biāo)物定量離子峰面積的比值,橫坐標(biāo)為各鄰苯二甲酸酯濃度(每毫升萃取液中含鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量),作各鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,工作曲線線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.99。

每次試驗(yàn)均應(yīng)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,每20次樣品測(cè)定后進(jìn)入一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,如果測(cè)得的值與原值相差超過(guò)3%,應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。

6.樣品制備

用剪刀將透明膠帶剪碎,用十分之一電子天平稱(chēng)取0.5g(精確至0.1g)于25mL具塞磨口三角瓶中,加入2mL一級(jí)水,混合均勻后準(zhǔn)確加入10mL萃取液(5.3),20Hz常溫超聲萃取30min,取10mL萃取液于離心試管中常溫8000rpm/min離心10min,取上層清液進(jìn)行GC-MS分析。

若所測(cè)試樣中鄰苯二甲酸酯濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,則作適當(dāng)倍數(shù)的稀釋后進(jìn)行測(cè)定。

7.空白試驗(yàn)

不加樣品,重復(fù)6步驟,進(jìn)行GC-MS分析。

二、定性確證

在2.儀器條件下,試樣待測(cè)溶液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時(shí)間處(±0.2min)出現(xiàn),并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致,其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合:相對(duì)豐度>50%時(shí),允許±10%偏差;相對(duì)豐度20%~50%時(shí),允許±15%偏差;相對(duì)豐度10%~20%時(shí),允許±20%偏差;相對(duì)豐度≤10%時(shí),允許有±50%偏差,此時(shí)可定性確證目標(biāo)分析物。

三、結(jié)果與計(jì)算的表達(dá)

樣品中各鄰苯二甲酸酯的含量按下式進(jìn)行計(jì)算:

Xi=(Ci-C0)×V×S/m

式中:

Xi——試樣中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的含量,單位為mg/kg

Ci——由標(biāo)準(zhǔn)曲線中得出試樣中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的濃度,單位為mg/L;

C0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線中得出的空白中鄰苯二甲酸酯類(lèi)濃度,單位為mg/L;

V——萃取液體積,單位為mL;

S——代表試樣溶液的稀釋因子;

m——試樣質(zhì)量,單位為g。

透明膠帶的色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖作對(duì)比以作定性如下圖1.

 

透明膠帶測(cè)試所得的色譜圖及含量如下圖2:

 

由公式 Xi=(Ci-C0)×V×S/m 及所稱(chēng)樣品量為0.5g可得到鄰苯二甲酸酯的含量如下表2.


如表2中所示含量,膠帶鄰苯二甲酸酯的總含量為80.602+25.812+36.798+14.362+76.584=234.158 PPM> 169PPM(定量限見(jiàn)下表3),所以日常所用的透明膠帶需慎用,其增塑劑含量超標(biāo),不能用于食品的包裝、加工等。

四、方法回收率要求、檢出限和定量限

方法的回收率要求,檢出限和定量限見(jiàn)下表3.

 

五、相關(guān)文件

5.1《水基膠相關(guān)測(cè)試JSA》

5.2《環(huán)境因素評(píng)價(jià)表》

5.3《YCT333-2010 煙用水基膠 鄰苯二甲酸酯類(lèi) 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》

(內(nèi)容參考儀器信息網(wǎng))


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