一. 準備工作
上海雷磁ZDJ-4A型自動電位滴定儀開機,按“F3”(清洗)鍵,按“▲”或“▼”鍵選擇清洗次數(shù)后,再按“F2”(確認)鍵,用0.0167mol/L重鉻酸鉀溶液反復沖洗滴定管,使溶液充滿整個滴定管道。
二.選用電極
213(01)型鉑電極及212(01)型參比電極
三. 溶液配制
1. 重鉻酸鉀:0.0167mol/L溶液
將2.452g重鉻酸鉀(K2Cr2O7),置于200ml燒杯中,用蒸餾水溶解后,移入500ml容量瓶中,用少量的蒸餾水沖洗燒杯3次,沖洗液并入容量瓶中。再用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后置于陰涼處備用。
2. 硫酸亞鐵銨:0.1mol/L溶液
將19.606g硫酸亞鐵銨(FeSO4•(NH4)2SO4•6H2O),置于200ml燒杯中,用蒸餾水溶解后,移入500ml容量瓶中,用少量的蒸餾水沖洗燒杯3次,沖洗液并入容量瓶中,再加入20ml 1.5mol/L的硫酸溶液。再用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后置于陰涼處備用。
3. 硫酸:1.5mol/L溶液
在1000ml的燒杯中盛放約700ml的蒸餾水,用100ml量筒量取80ml的濃硫酸,沿著玻璃棒緩慢加入蒸餾水中,并不斷攪拌,冷卻至室溫。移入1000ml的容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后待用。
四.滴定管選用:10ml
五.分析步驟
1.電極插口設置、滴定管及滴定管系數(shù)設置
按“設置”(Setup)鍵設置好電極插口設置、滴定管及滴定管系數(shù)。
2.樣品準備
用移液管吸取10ml0.1mol/L的硫酸亞鐵銨溶液于反應杯中,加入20ml去離子水及20ml1.5mol/L的硫酸溶液,加入攪拌子,放在攪拌器上,將電極組及滴液管插入溶液。
3.滴定分析
按“攪拌”(Stirrer)鍵,再按“▲”或“▼”鍵設置好合適的攪拌速度(或用F2設定鍵直接輸入數(shù)字設定攪拌速度),再按“F1”(確認)鍵退出攪拌速度設定。按“F1”(滴定)鍵,儀器顯示“滴定模式”狀態(tài),按“▲”或“▼”鍵選擇“模式滴定”,再按“F2”(確認)鍵,再按“F3”(下頁)鍵選擇模式“02/XX” K2Cr2O7--〉Fe2+(0.1),再按“F1”(滴定)鍵,儀器自動進行預滴定,找到終點時儀器自動長聲提示,結束滴定。儀器自動進行補液,結束后顯示終點結果,按“F2”(濃度)鍵可設定“滴定劑濃度”及“樣品體積”,可進行樣品濃度計算。按“退出”鍵結束本次分析。重復進行6次。滴定完成后,用去離子水反復清洗滴定管。注意:在上一次做過氧化還原滴定后,下次可在“滴定模式”狀態(tài)下,按“▲”或“▼”鍵選擇“重復上次滴定”,可直接進行氧化還原滴定。