目錄
- 概述
- 儀器的主要技術(shù)參數(shù)
- 試劑的配制
- 電解池的安裝
- 主機(jī)的結(jié)構(gòu)和連接安裝
- 使用方法
- 注意事項(xiàng)
安 全 警 示
本儀器使用的“雷磁K-F試劑”內(nèi)含二氧化硫、甲醇、碘和有機(jī)堿成份,均屬有毒、有害化學(xué)品,使用前應(yīng)熟悉此類化學(xué)品的化學(xué)特性,正確操作、安全使用。
1、嚴(yán)格按說明書指示的方法操作儀器。
2、儀器分析實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備以下基本條件:
- 儀器供電設(shè)備應(yīng)有良好的接地線,確保儀器的使用可靠性和人身安全。
- 具有良好的通風(fēng)裝置(向外排風(fēng));防止由于試劑的揮發(fā)造成室內(nèi)空氣污染,而影響操作人員的身體健康。
- 具備落水池和自來水設(shè)備;當(dāng)操作人員身體某部位被試劑玷污時(shí),能及時(shí)得到?jīng)_洗,以降低傷害程度。
3、試劑配制使用時(shí),操作人員應(yīng)帶好橡皮手套,并在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
4、廢試劑須用廢液瓶收集并集中專人保管,送專業(yè)部門處理,不得隨意傾倒排放,防止造成環(huán)境污染。
一、概述
KLS-411型微量水份分析儀是一種測(cè)定液體中微量水份的分析儀。儀器采用Karl-Fisher試劑(K-F試劑)庫侖法電生碘滴定微量水, 極化電位指示終點(diǎn)的方法。它由主機(jī)、電解池和JB-1A型攪拌器組成。
主要有以下特點(diǎn):
1. 可測(cè)定20μg~20mg的水份。
2. 采用的試劑是一種新型的低毒、低污染、可多次重復(fù)使用的雷磁無臭K-F試劑。
3. 試劑無需進(jìn)行濃度的標(biāo)定。
4. 具有漂移終止控制功能,對(duì)水份泄漏引起的漂移儀器能自動(dòng)進(jìn)行判別。
5. 測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度高, 重現(xiàn)性好。
6. 操作簡單, 自動(dòng)化程度高。
K-F水份測(cè)量法是公認(rèn)的準(zhǔn)確度高、可靠性好的經(jīng)典方法。相比減重法測(cè)量水份,K-F法對(duì)于那些加熱時(shí)會(huì)失重的試樣, 如油品類顯得尤為適應(yīng)。一般的K-F容量滴定法要求滴定整個(gè)系統(tǒng)全部與大氣中的濕氣隔離, 并需對(duì)試劑進(jìn)行標(biāo)定, 十分麻煩。庫侖法K-F滴定分析水份的方法可克服K-F容量滴定法的以上缺點(diǎn)。對(duì)一些固體試樣可采取有機(jī)溶劑(如: 甲醇)萃取的方法進(jìn)行測(cè)量。本儀器適用于石油化工、醫(yī)藥、食品、輕工、機(jī)電等部門的水份分析。
特別提示:本儀器不能測(cè)量與碘反應(yīng)的物質(zhì)
二. 儀器的主要技術(shù)參數(shù)
1.測(cè)量范圍: 20μg~20mg
2.電子單元基本誤差:
㈠. 含水量在(20~2000)μg時(shí): ±10μg;
㈡. 含水量在(2000~20000)μg以上時(shí): ±0.5%F.S。
3.儀器的基本誤差:
㈠. 含水量在(20~2000)μg時(shí): ±3%F.S±10μg;
㈡. 含水量在(2000~20000)μg時(shí): ±3%F.S。
4.使用條件:
a.環(huán)境溫度: (5~35)℃;
b.環(huán)境濕度: 不大于75%;
c. 供電電源: AC220±22V;50±1Hz
d.無明顯的振動(dòng)存在, 無強(qiáng)烈腐蝕性氣體存在;
e.除地球磁場(chǎng)外無明顯的電、磁場(chǎng)存在;
f. 儀器不可受到陽光的照射, 周圍因無發(fā)熱體存在。
由于水份是自然界里分布最廣泛的物質(zhì)之一,而儀器的監(jiān)測(cè)靈敏度又高,因此大氣中的水份對(duì)儀器的分析有很大的干擾,為了儀器的設(shè)計(jì)精度,除了必須有嚴(yán)格與大氣隔離的電解池外,操作者必須有嫻熟的操作技能,同時(shí)必須有以上的使用條件。
三. 試劑的配制
本儀器使用的是一種新型的無臭K-F試劑,儀器是根據(jù)該無臭K-F試劑為基準(zhǔn)而制造的,為保證儀器的正常使用,務(wù)請(qǐng)使用本廠出品的無臭K-F試劑。本廠出品的無臭K-F試劑命名為“雷磁(K-F)試劑”,它由“雷磁(K-F)試劑A”和“雷磁(K-F)試劑B”組成。
使用配比如下(在干燥環(huán)境中):
1.陽極液:
㈠.取“雷磁(K-F)試劑B”100ml, 注入電解池的陽極室內(nèi)。
㈡.取“雷磁(K-F)試劑A”40ml, 注入電解池的陽極室內(nèi)。
㈢.取新近出廠的未開封的分析純無水甲醇50ml, 注入電解池的陽極室內(nèi)。
注意: 兩種試劑一經(jīng)混合后有微發(fā)熱乃正常現(xiàn)象。
2.陰極液:
㈠.取“雷磁(K-F)試劑B”3ml, 注入電解池的陰極室內(nèi)。
㈡.取“雷磁(K-F)試劑A”5ml, 注入電解池的陰極室內(nèi)。
詳細(xì)操作見本說明書第五節(jié)。
3.雷磁(K-F)試劑訂貨須知:由于該試劑本廠每年只生產(chǎn)3~4次而該試劑約能保存6~8月, 所以用戶如果需訂該試劑,應(yīng)及早向我廠提出訂貨, 以便安排生產(chǎn),請(qǐng)用戶予以協(xié)助。
四. 電解池的安裝
電解池的氣密性是關(guān)鍵的,它在很大程度上決定了本儀器能否正常使用,儀器出廠時(shí)電解池已安裝好,建議用戶使用時(shí)不要輕易拆卸電解池, 如必須拆卸電解池請(qǐng)?jiān)诎惭b時(shí)務(wù)必小心安裝, 務(wù)須保證電解池的密封性能。使之免受外界潮濕對(duì)電解池的干擾, 影響儀器的精度。
1. 電解池由陽極室和陰極室組成, 總體示意圖如圖一、圖二。
2. 進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)及耐穿刺硅橡膠片的更換
旋出圖一中的螺帽, 取出耐穿硅橡膠片, 放入新的耐穿刺硅橡膠片, 再旋緊螺帽。旋緊后, 耐穿刺硅橡膠片不能松動(dòng)。
3. 極化指示電極的更換
旋出圖一中的螺帽, 取出極化指示電極, 向下退出密封橡膠圈及螺帽, 取出新的極化指示電極, 向上套上密封橡膠圈及螺帽, 再旋緊螺帽。
4. 離子交換膜片的預(yù)處理和更換
儀器出廠時(shí)陰極室的離子交換膜片已安裝好, 用戶在使用電解池前, 請(qǐng)先在陰極室內(nèi)注入8ml的陰極液(配制比詳見本說明書第四節(jié)), 使膜片浸泡24小時(shí)讓其溶漲。如發(fā)現(xiàn)漏液, 取出陰極室, 旋緊膜片螺帽, 使之不能漏液。
用戶如需更換膜片,步驟如下:拆下陰極室,旋下膜片螺帽墊片, 取出預(yù)先在蒸餾水浸泡過24小時(shí)并經(jīng)濾紙吸干的膜片, 再套上前后兩片墊片, 旋緊螺帽即可(如圖二所示)。
5. 電解池的清洗
用戶若需清洗電解池, 應(yīng)卸下陰極室、指示電極和耐穿刺硅橡膠片, 將電解池清洗后, 放入烘箱內(nèi)烘干。(注意: 塑料制品、指示電極及離子交換膜片千萬不可烘烤,只可用無水乙醇清洗, 再用濾紙吸干)。
6. 電解池的安裝步驟及(K-F)試劑的更換)
a.取出電解池陽極室(注意: 電解池需先烘干或用無水乙醇清洗), 按本節(jié)2、3分別裝好耐穿刺硅橡膠片和極化指示電極, 放入攪拌子。
b.用漏斗向電解池的陽極室注入陽極液。
c.取出電解池陰極室, 按本節(jié)4裝好離子交換膜片(儀器出廠時(shí)已安裝好), 在電解池陰極室磨砂口上涂上少許硅脂, 將電解池陰極室裝在電解池陽極室上(注意: 不要碰壞陰極室底部的離子交換膜片), 左右轉(zhuǎn)動(dòng)幾次使硅脂均勻分布。
d. 按住陰極室, 上下左右晃動(dòng)電解池,使池內(nèi)的陽極液與陽極室內(nèi)的各部件充分接觸, 以吸收這些部件和陽極室空間內(nèi)的水份。
e. 用漏斗向電解池的陰極室注入陰極液。
f. 蓋上陰極室上的封蓋。
g.將電解池放置在攪拌器上, 連續(xù)攪拌60分鐘, 讓電解池內(nèi)空間的水份充分平衡。
h.陽極液和陰極液在注入電解池后, 應(yīng)放置12小時(shí)。
陽極液的更換: 取出電解池陰極室, 即可更換。
陰極液的更換: 取下電解池陰極室上的封蓋, 即可更換。
五. 主機(jī)的結(jié)構(gòu)和連接安裝
1. 儀器的正面圖: (見圖三)
鍵盤功能介紹:
輸入鍵-用于確認(rèn)所輸入的參數(shù)、數(shù)據(jù)及命令
進(jìn)樣鍵-用于解除儀器的自動(dòng)預(yù)電解狀態(tài), 進(jìn)樣前應(yīng)先按此鍵再進(jìn)樣
空白電解鍵-按下此鍵儀器即可進(jìn)行樣品空白電解;對(duì)有些用溶劑萃取水份的試驗(yàn), 溶劑應(yīng)做空白電解, 在以后樣品電解時(shí)儀器會(huì)自動(dòng)扣除空白值。
樣品電解鍵-按下此鍵, 儀器即可進(jìn)行樣品電解。
終止鍵-按下此鍵, 儀器回到起始狀態(tài)。
測(cè)試鍵-用于檢查儀器的電位測(cè)量, 各檔電解電流, 計(jì)時(shí)器及打印功能。
2. 儀器的反面圖: (見圖四)
㈠.電解電極接線柱與電解池的電解電極的陽極和陰極相連, 輸出恒流電解電崐流
㈡. 指示電極接線柱與電解池的雙鉑電極相連, 檢測(cè)雙鉑電極的電位
㈢. 電源插座: 與市電220V相連
㈣. 電源開關(guān)
㈤. 保險(xiǎn)絲的安裝(見圖五)
㈥. 極化電流源的干電池盒。內(nèi)裝15V干電池。每節(jié)干電池約用2年。(見圖六)
六. 使 用 方 法
1.將電解池裝好電解液(詳見本說明書五中電解池的安裝)。由于K-F試劑的A, B液是分開封裝的, 為了保證試劑能穩(wěn)定可靠工作, 儀器的陽極液的陰極液應(yīng)在分析前12小時(shí)注入電解池。
2.將電解池上各電極與儀器接線柱相連, 見圖一和圖四。
電解電極紅色線接在儀器后面板“電解電極”接線柱的紅端(+端)。
電解電極黑色線接在儀器后面板“電解電極”接線柱的黑端(-端)。
雙鉑電極的二個(gè)引線分別連接到儀器后面板“極化電極”接線柱上。
極化電流源的干電池盒內(nèi)裝上15V干電池, 千萬注意電池正負(fù)極。(見圖六)
若配制打印機(jī), 將打印機(jī)的插頭連線一端接后面板“打印機(jī)插口”, 另一端與PP40打印機(jī)相連。(注意: 本儀器只可配PP40打印機(jī))。
3.電解池內(nèi)新的試劑應(yīng)是深醬紅色, 12小時(shí)后,在充分?jǐn)嚢韬? 才可進(jìn)行以下試驗(yàn)。
4.開啟攪拌器充分?jǐn)嚢?0分鐘。攪拌器的速度宜選用能使溶液充分?jǐn)嚢?又不產(chǎn)生很多氣泡為好。(注意: 攪拌器的速度一經(jīng)選定不宜更動(dòng), 否則會(huì)大大影響測(cè)量精度)。
5.開啟儀器并預(yù)熱30分鐘(注意: 線全部連接好后, 才可開機(jī))。
6.按"測(cè)試"鍵, 再按“1”鍵, “輸入”鍵, 儀器顯示電位值, 一般開始電位值在零或負(fù)幾毫伏左右。用1ml注射器(帶長7號(hào)針頭)抽取含水甲醇(無水甲醇50ml內(nèi)注入1ml蒸餾水混合), 從進(jìn)樣口緩慢注入陽極室 (注意: 不可使注入的甲醇注到陽極室的電極及池壁上), 并注意陽極室內(nèi)試劑顏色的變化(由深到淡及微黃), 顏色變化越明顯則注入速度應(yīng)越慢, 不可性急, 當(dāng)儀器電位顯示小于-60mV時(shí), 即停止注入。按“終止”鍵, 儀器回到起始狀態(tài)。
7.按"輸入"鍵, 儀器自動(dòng)進(jìn)入預(yù)電解狀態(tài), 一般預(yù)電解的時(shí)間較長, 需耐心等候。
8.待儀器顯示“Press Sample Key”后, 按下‘進(jìn)樣'鍵(注意:必須等待到此狀態(tài)后才能按"進(jìn)樣"鍵)。
9.儀器顯示“Add Sample Now…”(注意: 必須等待到此狀態(tài)后才能進(jìn)樣),用0.1ml或1ml注射器(視被測(cè)物含水量多少?zèng)Q定)抽取定量的被測(cè)物, 從電解池的進(jìn)樣口注入到陽極室內(nèi), 等待十幾到30秒使之與陽極液充分混合。
10. 按“輸入”鍵, 儀器顯示
SET UNITS(1~4):
1─μg 2─mg 3─% 4─mg/L
根據(jù)需要用戶選定試驗(yàn)結(jié)果的單位, 然后按"輸入"鍵。
11.儀器顯示“electrolysis Rate()=1”, 選擇1或2, 按“輸入”鍵。選1表示電流快速電解, 一般在被測(cè)水含量大于200μg時(shí)選用; 選2表示小電流慢速電解,
一般在被水含量小于200μg時(shí)選用。
12.儀器顯示“Press Blank/Sample electrolysis Key”, 用戶根據(jù)需要選擇“空白電解”或“樣品電解”。按“空白電解”鍵, 儀器自動(dòng)進(jìn)行空白電解; 按“樣品電解”鍵, 儀器自動(dòng)進(jìn)行樣品電解。
13.分析結(jié)束后, 儀器顯示結(jié)果并自動(dòng)打印出結(jié)果�!翱瞻纂娊狻睍r(shí)儀器會(huì)自動(dòng)將結(jié)果保存在內(nèi)存中, 在樣品電解時(shí)會(huì)自動(dòng)扣除空白值(W: 不扣除空白的結(jié)果, (W-W(B)): 扣除空白的結(jié)果)。
14. 按下“輸入”鍵, 儀器自動(dòng)進(jìn)入預(yù)電解狀態(tài), 按照本節(jié)7~13即可進(jìn)行下一次的分析。
由于電解液可以多次重復(fù)使用, 在放置了很長時(shí)間或隔天使用后, 如重新開機(jī)后, 按照本節(jié)7~13即可進(jìn)行分析。由于電解池內(nèi)可能會(huì)泄漏入很多水份, 預(yù)電解時(shí)間會(huì)很長, 攪拌器應(yīng)充分?jǐn)嚢栎^長時(shí)間, 讓電解池內(nèi)空間的水份充分平衡, 用戶應(yīng)耐心等候。電解池內(nèi)空氣中可能有較多的水份, 在預(yù)電解前應(yīng)左右晃動(dòng)電解池, 使電解池內(nèi)的水份充分與電解液混合。在儀器顯示“PRESS SAMPLE KEY”后, 還應(yīng)再左右晃動(dòng)電解池幾次, 使電解池內(nèi)空氣中的水份充分與電解液混合。
例如:
現(xiàn)分析一個(gè)樣品, 用mg/L濃度單位顯示結(jié)果。操作如下:
1. 連接好儀器和電解池的連線。
2. 開啟攪拌器開關(guān)及儀器開關(guān), 預(yù)熱30分鐘。
3. 按“輸入”鍵, 儀器顯示“ElectrolysisNow…”及“WAITING…”。
4. 等待一段時(shí)間,待儀器顯示“Press Sample Key”, 按“進(jìn)樣”鍵。
5. 儀器顯示“AddSampie Now…”。注意: 只有在儀器顯示這樣時(shí), 才可進(jìn)行樣品進(jìn)樣。
6. 加入樣品, 同時(shí)按“輸入”鍵。儀器顯示
Set Units(1-4):
1-μg 2-mg3-% 4-mg/L
7. 按“1”鍵,再按“輸入”鍵。儀器顯示“electrolysis Rate()=1”選擇2,按“輸入”鍵。
8. 儀器顯示“PressBlank/Sample Key”。攪拌30秒后, 按“空白電解”鍵, 儀器自動(dòng)進(jìn)行樣品分析。
9. 分析結(jié)束后,顯示結(jié)果W(BLANK)=×××.××μg。
10. 按“輸入”鍵, 儀器自動(dòng)回到起點(diǎn), 進(jìn)行下一樣品分析。
七. 注 意 事 項(xiàng)
1. 被測(cè)物質(zhì)若與碘進(jìn)行反應(yīng)時(shí),則測(cè)量無效,不能使用本儀器。
2. 電解液有毒性,在更換電解液時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行, 操作者應(yīng)帶上橡皮手套。
3. 由于水份在自然界的分布極廣, 這對(duì)微水份的分析帶來很大影響,所以使用者在操作時(shí)務(wù)須小心謹(jǐn)慎, 以免影響分析精度。
4. 儀器所用的注射器、漏斗、容量瓶、量筒等使用前都必須經(jīng)過干燥處理,電解池在下班或不用時(shí),也應(yīng)放在干燥器內(nèi),這樣可延長K-F試劑的壽命, 一般二個(gè)星期左右需更換電解液。
5. 測(cè)試用的所有試劑都必須是新近出廠的, 不能放置太長時(shí)間(尤其是開過封的試劑), 否則試劑本身大量吸潮而致使含水量太大而影響分析, 甚至K-F試劑失效。
6. 儀器開機(jī)同時(shí)應(yīng)開啟攪拌器, 關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng)先關(guān)閉儀器開關(guān), 再關(guān)閉攪拌器開關(guān)。攪拌器的速度一經(jīng)選定不宜更動(dòng), 否則會(huì)大大影響測(cè)量精度。
7. 進(jìn)樣品后, 一般等待十幾秒至三十秒再開始進(jìn)行電解分析;對(duì)一些析出水慢或與試液不互溶的樣品(如: 變壓器絕緣油)等待時(shí)間應(yīng)延長至一分鐘左右, 選定攪拌速度時(shí)應(yīng)適當(dāng)加快。
8. 隔天或更長時(shí)間再開始使用時(shí), 電解池內(nèi)可能泄漏入較多的水份,在預(yù)電解前應(yīng)左右晃動(dòng)電解池, 使電解池內(nèi)的水份充分與電解液混合。在儀器顯示“PRESS SAMPLE KEY”后, 還應(yīng)再左右晃動(dòng)電解池幾次, 使電解池內(nèi)空氣的水份充分與電解液混合。
9. 分析精度差, 產(chǎn)生的原因可能是:
㈠. 耐穿刺硅橡膠片被損壞, 泄漏水份, 應(yīng)更換耐穿刺硅橡膠片, 見第四章第2條;
㈡. 電解液失效, 應(yīng)更換耐穿刺硅橡膠片,見第四章第6條。
㈢. 從進(jìn)樣至分析等待時(shí)間過長。
10. 預(yù)電解的時(shí)間可能較長, 第一次的預(yù)電解時(shí)間可能長達(dá)一個(gè)多小時(shí),需耐心等候。若預(yù)電解或分析一直不能達(dá)到終點(diǎn), 產(chǎn)生的原因可能是:
㈠. 電解電極沒有連接, 應(yīng)將電解電極與儀器連接好。
㈡. 電解電極間有較大氣泡, 至使電解電流無法通過, (此時(shí), 電解電極間電壓大于50伏)應(yīng)去除氣泡, 適當(dāng)降低攪拌速度。
㈢. 指示電極沒有連接, 應(yīng)將指示電極與儀器連接好。
㈣. 極化電流源的干電池沒有電或安裝錯(cuò)誤, 更換電池或正確安裝電池。