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技術(shù)支持

上海雷磁ZDJ-4A型自動電位滴定儀操作規(guī)程

時間:2016-4-19 9:46:18      閱讀:4494

一、mv測量

上海雷磁ZDJ-4A型自動電位滴定儀儀器開機,即進入pH或mV測量狀態(tài)。按“mV/ pH”鍵儀器可切換到mV 和pH測量狀態(tài)。在儀器不接電極 (電極接口1和2全部用短路插頭短路) 時,儀器顯示應(yīng)在0mV左右。

二、pH測量

在pH測量狀態(tài),連接好pH電極。按“設(shè)置”鍵,設(shè)置好電極插口(詳見6.1節(jié))。注意:pH電極在第一次使用時均需進行電極標定,否則直接影響儀器的pH測量及pH滴定。按“標定”鍵可進行pH的一點或二點標定,建議用戶用二種緩沖液進行二點標定,標定結(jié)束后即可進行pH測量。(儀器有貯存功能,標定數(shù)據(jù)在關(guān)機后仍然保留)

三、各種化學(xué)反應(yīng)的電極及滴定劑選擇

    由于化學(xué)反應(yīng)種類繁多,對不同反應(yīng)應(yīng)選用不同的離子選擇電極。下表列舉了常用的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)選用的電極及滴定劑。

滴定類型

選用電極

滴定劑

水溶液酸堿滴定

E-201-C9

強酸或強堿

高氯酸非水滴定

231型玻璃電極(01)

212型參比電極

高氯酸冰乙酸

沉淀滴定(Cl-)

216型銀電極(01)和

217型參比電極

硝酸銀

氧化還原滴定(Fe2+

213型鉑電極(01)和

212型參比電極

重鉻酸鉀

絡(luò)合滴定(Ca2+)

PCa-1型鈣電極

212型參比電極

EDTA二鈉

四、滴定大致過程

滴定流程圖如下所示:


對任何一個滴定反應(yīng),大致采用的滴定過程為:

  1. 準備好電極,安裝好儀器及樣品。
  2. 用滴定劑反復(fù)沖洗滴定管,使溶液充滿整個滴定管道。(F3清洗鍵)
  3. 參數(shù)設(shè)定:電極接口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機,“設(shè)置”(Setup)鍵設(shè)置(詳見說明書)
  4. 攪拌速度:按“攪拌”(Stirrer)鍵設(shè)置(詳見說明書)
  5. 預(yù)滴定:找到終點,生成模式。
  6. 模式滴定

注:也可用預(yù)滴定方法一直進行滴定分析。 

五、預(yù)滴定及模式生成

以氧化還原滴定為例(重鉻酸鉀滴定硫酸亞鐵銨),說明儀器一般操作過程。

1.選用電極

213 (01) 型鉑電極及212 (01) 型參比電極

2.試驗溶液:

a)重鉻酸鉀:0.0167mol/L溶液

將2.452g重鉻酸鉀(K2Cr2O7),置于200ml燒杯中,用蒸餾水溶解后,移入500ml容量瓶中,用少量的蒸餾水沖洗燒杯3次,沖洗液并入容量瓶中。再用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后置于陰涼處備用。

b)硫酸亞鐵銨:0.1mol/L溶液

將19.606g硫酸亞鐵銨(FeSO4•(NH4)2SO4•6H2O),置于200ml燒杯中,用蒸餾水溶解后,移入500ml容量瓶中,用少量的蒸餾水沖洗燒杯3次,沖洗液并入容量瓶中,再加入20ml 1.5mol/L的硫酸溶液。再用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后置于陰涼處備用。

c)硫酸:1.5mol/L溶液

   在1000ml的燒杯中盛放約700ml的蒸餾水,用100ml量筒量取80ml的濃硫酸,沿著玻璃棒緩慢加入蒸餾水中,并不斷攪拌,冷卻至室溫。移入1000ml的容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻后待用。

3.滴定管選用:10ml或20ml。

4.儀器安裝:見說明書第4章。

5.準備工作

 開機,按“F3”(清洗)鍵,按“▲”或“▼”鍵選擇清洗次數(shù)后,再按“F2”(確認)鍵,用0.0167mol/L重鉻酸鉀溶液反復(fù)沖洗滴定管,使溶液充滿整個滴定管道。

   樣品準備:用移液管吸取10ml0.1mol/L的硫酸亞鐵銨溶液于反應(yīng)杯中,加入20ml去離子水及20ml 1.5mol/L的硫酸溶液,加入攪拌子,放在攪拌器上,將電極組及滴液管插入溶液。

6.分析步驟

a)電極插口設(shè)置、滴定管及滴定管系數(shù)設(shè)置:

在開機準備狀態(tài)下,按“設(shè)置”(Setup)鍵設(shè)置好電極插口設(shè)置、滴定管及滴定管系數(shù)。

b)滴定分析

按“攪拌”(Stirrer)鍵,再按“▲”或“▼”鍵設(shè)置好合適的攪拌速度(或用F2設(shè)定鍵直接輸入數(shù)字設(shè)定攪拌速度),再按“F1”(確認)鍵退出攪拌速度設(shè)定。按“F1”(滴定)鍵,儀器顯示“滴定模式”狀態(tài),按“▲”或“▼”鍵選擇“預(yù)滴定”,再按“F2”(確認)鍵,再按“▲”或“▼”鍵選擇“mV”,再按“F2”(確認)鍵,儀器自動進行預(yù)滴定,找到終點時儀器自動長聲提示,按“F1”(終止)鍵,再“F2”(確認)鍵,終止滴定。儀器自動進行補液,結(jié)束后顯示終點結(jié)果。按“F1”(模式)鍵,儀器顯示“滴定數(shù)據(jù)=>模式”,按“F2”(確認)鍵,儀器顯示模式說明輸入界面,輸入必要的模式說明(例如:K2Cr2O7--〉Fe2+),按“F1”(確認)鍵,儀器自動按順序貯存模式(NO××),結(jié)束后回到滴定結(jié)束狀態(tài)。按“退出”鍵結(jié)束本次分析。

六、模式滴定

重新準備好樣品。按“攪拌”(Stirrer)鍵,再按“▲”或“▼”鍵設(shè)置好合適的攪拌速度(或用F2設(shè)定鍵直接輸入數(shù)字設(shè)定攪拌速度),再按“F1”(確認)鍵退出攪拌速度設(shè)定。按“F1”(滴定)鍵,儀器顯示“滴定模式”狀態(tài),按“▲”或“▼”鍵選擇“模式滴定”,再按“F2”(確認)鍵,再按“F3”(下頁)鍵選擇模式“02/XX” K2Cr2O7--〉Fe2+(0.1),再按“F1”(滴定)鍵,儀器自動進行預(yù)滴定,找到終點時儀器自動長聲提示,結(jié)束滴定。儀器自動進行補液,結(jié)束后顯示終點結(jié)果,按“F2”(濃度)鍵可設(shè)定“滴定劑濃度”及“樣品體積”,可進行樣品濃度計算。按“退出”鍵結(jié)束本次分析。滴定完成后,用去離子水反復(fù)清洗滴定管。注意:在上一次做過氧化還原滴定后,下次可在“滴定模式”狀態(tài)下,按“▲”或“▼”鍵選擇“重復(fù)上次滴定”,可直接進行氧化還原滴定。


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