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行業(yè)應(yīng)用

永停滴定法測(cè)磺胺氯吡嗪鈉可溶性粉含量

時(shí)間:2016-1-13 9:45:22      閱讀:2736

一、實(shí)驗(yàn)原理

含磺胺氯吡嗪鈉(C10H8C1N4NaO2S.H2O),俗稱三字秋蟲粉,是一種抗原蟲藥。它可以和亞硝酸鈉定量反應(yīng)進(jìn)行滴定。照電位滴定法《中國(guó)藥典》2010年版。

 二、儀器

ZDY-500型自動(dòng)永停滴定儀 

260型電導(dǎo)電極 

三、試劑

(1)0.1mol/LNaNO2溶液的配制:取7.200g亞硝酸鈉0.10g氫氧化鈉和0.20g無(wú)水碳酸鈉溶于1000mL蒸餾水中,搖勻。

(2)對(duì)氨基苯磺酸的配制:將對(duì)氨基苯磺酸(基準(zhǔn)試劑)在120℃下干燥2小時(shí),并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。用萬(wàn)分之一天平稱取8.400g,(實(shí)際稱量8.411g)加100mL蒸餾水及10mL濃氨水,溶解后移入250mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至250mL。

四、實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)果

1.容量分析

用5mL移液管移取5mL配制好的對(duì)氨基苯磺酸液,放入100mL燒杯中,用量筒加入20mL鹽酸(1+2)和25mL蒸餾水。儀器“靈敏度”調(diào)至2×10-8A/格(×0.01),“終點(diǎn)”調(diào)至50,“極化電壓”調(diào)至50。打開攪拌器,調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕將指針調(diào)到零。在滴定管內(nèi)加入0.1mol/LNaNO2滴液。記錄滴定管讀數(shù)X0。按“開始”鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)行分析,結(jié)束后,記錄滴定管讀數(shù)X1。

滴定消耗的體積VI為:X1-X0。

 

初始電流(μA)

終點(diǎn)電流(μA)

消耗體積(ml)

NaNO2的濃度(mol/L)

1

0

88

9.6

0.1012

2

0

92

9.5

0.1022

所以NaNO2的濃度為0.1017mol/L

2. 取本品(約相當(dāng)于磺胺氯吡嗪鈉0.5g),精密稱定,加水25ml使溶解,加二甲基甲酰胺15ml,緩慢加入氫溴酸溶液(1→2)40ml,照永停滴定法,用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于32.47mg的C10H8C1N4NaO2S.H2O

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:滴定的過(guò)程中溶液由淡黃色透明溶液逐漸變成橘紅色透明溶液。

磺胺氯吡嗪鈉質(zhì)量(g)

初始電流(μA)

終點(diǎn)電流(μA)

消耗體積(ml)

磺胺氯吡嗪鈉含量

0.5580

0

50

5.1

30.03%

0.5380

0

52

4.9

29.93%

所以磺胺氯吡嗪鈉含量為29.98%

文章來(lái)源雷磁官網(wǎng)。


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