一、實驗原理
錦綸切片即錦綸生產(chǎn)中因其熔體強度低使用切粒方法所得片狀造粒產(chǎn)品。錦綸是聚酰胺纖維的商品名稱,又稱尼龍。
酸堿滴定,高氯酸會與端氨基進行定量反應。
二、使用儀器
三、試劑
溶劑: 苯酚:異丙醇= 2:1
滴定劑:移取8.5ml高氯酸。用無水乙醇稀釋到1L。搖勻,放入棕色瓶保存。
四、端氨基的滴定
4.1高氯酸的標定:稱取0.1克左右(準確到0.1毫克)6-氨基己酸,加入50ml苯酚異丙醇溶劑。用高氯酸乙醇標準溶液滴定到終點。記下消耗ml數(shù)V1。同時做空白試驗記下消耗ml數(shù)V0。
4.2滴定分析:在分析天平上稱取大約1克干燥的樣品,準確到0.1mg。放到250ml具磨口塞的錐形瓶內(nèi),加入90ml混合溶劑,加熱約40℃,保持約4小時,直到樣品完全溶解。倒入250ml燒杯中,然后用10ml混合溶劑沖洗瓶塞及錐形瓶內(nèi)壁將洗滌的液體合并到250ml燒杯中。在磁力攪拌下用高氯酸乙醇標準溶液滴定到終點。記下消耗ml數(shù)V1。同時做空白試驗,記下消耗ml數(shù)V0。
計算公式:C=(V1-V0)×N×1000/W
C----------有機堿含量 (mmol/kg)
N--------- 高氯酸標準溶液濃度(mol)
W -------- 稱取樣品切片的質(zhì)量。(g)
V1 ------- 滴定樣品時用標準溶液體積(ml)
V0 --------空白試驗用標準溶液體積(ml)
1.0522g 消耗體積:0.577ml
1.1072g 消耗體積:0.596ml
五、小結
可以看到滴定曲線平滑,終點突越明顯,能很好的滿足滴定需求。
文章來源雷磁官網(wǎng)。