1 適用范圍
適用于氯化鉀等。
2 方法提要
試樣用水溶解,在水溶液中用原子吸收分光光度計(jì)于波長(zhǎng)589.0nm,以空氣-乙炔火焰測(cè)定鈉的吸光度。
3 儀器
原子吸收分光光度計(jì):附有空氣-乙炔燃燒器及鈉空心陰極燈。
所用原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):
最低靈敏度:等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的最高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.2。
工作曲線線性:等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個(gè)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值,不小于最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.8倍。
最小穩(wěn)定性:最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得到的吸光讀數(shù),相對(duì)于最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù),應(yīng)分別不大于1.5%和0.6%。
4 試劑
4.1 氯化鉀(1%):稱取1g不含鈉的基準(zhǔn)氯化鉀,溶于100mL水中。
4.2鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取光譜純氯化鈉2.544g于200mL燒杯中,用水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。
4.3鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(100?g/mL):準(zhǔn)確吸取50mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2),置于500mL容量瓶中。用水稀釋至標(biāo)線,混勻,此溶液1mL含100?g鈉。
5 操作程序
5.1 試液制備
稱取試樣1g(準(zhǔn)確至0.001g)于250mL燒杯中,加50mL水,低溫加熱,使樣品溶解完全后,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,放置片刻,使溶液澄清或干濾。
5.2 鈉的吸光度測(cè)定
吸取5mL溶液(或?yàn)V液)(5.1)于100mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。在原子吸收分光光度計(jì)上,波長(zhǎng)589.0nm處,轉(zhuǎn)燃燒頭30°,在空氣-乙炔火焰中,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)以水調(diào)零,測(cè)量鈉的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鈉量。
5.3 工作曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取0,1,2,3,4mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)于一組100mL容量瓶中,加入1mL氯化鉀溶液(4.1),用水稀釋至標(biāo)線,混勻,以水調(diào)零,測(cè)量鈉的吸光度。以鈉的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。