亚洲偷窥白浆白乳无码,线上看黄片18禁,高清少妇毛多多毛片免费在线观看,久久人人妻人人爽人人爽,两个人

您好!歡迎光臨太原衡天力科貿(mào)有限公司!

留言系統(tǒng)
主題:
內(nèi)容:
    
 
當(dāng)前位置:首頁 > 行業(yè)應(yīng)用

行業(yè)應(yīng)用

食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定

時間:2015-11-3 10:05:02      閱讀:1704

一、范圍

本方法規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測定方法。

本方法適用于糧食、糕點、水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定。

本方法的檢測限(LOD)為:25mg/kg,最低檢出濃度為25ug/ml。

二、原理

樣品中富馬酸二甲酯(DMF)經(jīng)提取凈化后,用附氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量

三、儀器與設(shè)備

氣相色譜儀,附氫火焰離子檢測器

勻漿機(jī)

粉碎機(jī)

四、試劑和材料

除非另有說明,所有試劑均為分析純。水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水

氯仿

無水硫酸鈉

中性氧化鋁(層析用60-80目)

標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液:0.1g富馬酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,該標(biāo)準(zhǔn)溶液含富馬酸二甲酯1mg/ml。

標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液:分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,富馬酸二甲酯濃度分別為50、100、150、200、250、300ug/ml。

五、分析步驟

1樣品制備

1.1 糧食、糕點、及含水分少低脂類的固體食品 

稱取5.0g或10.0g粉碎樣品,置于250ml具塞三角燒瓶中,加30ml氯仿,振搖30min,用定性濾紙過濾,取10ml濾液,吹入氮氣使?jié)饪s至1ml,備用。

1.2 含脂肪較多的樣品 

稱取粉碎樣品10.0g,加中性氧化鋁5-10g(視脂肪多少而定),以下按1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。

1.3 水果類 

將水果去皮,切成碎片,加等量蒸餾水于勻漿機(jī)中勻漿后,稱取20.0g勻漿液(相當(dāng)于10g樣品),加氯仿30ml,振搖30min,用定性濾紙過濾于125ml分液漏斗中,待分層后,用無水硫酸鈉過濾,取濾液10ml,吹入氮氣濃縮至1ml,待測。

2 測定

2.1色譜參考條件

2.1.1色譜柱: 玻璃柱(內(nèi)徑3mm,長2m),內(nèi)裝涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);

2.1.2氣流速度:氮氣50ml/min;空氣500ml/min;氫氣35ml/min;。

2.1.3溫度:氣化室及檢測器200℃,柱溫155℃。.

2.1.4進(jìn)樣量:1μL。

2.2 測定

注入1uL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中,測得不同濃度富馬酸二甲酯的峰高,以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時注射一定體積樣品溶液,測得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

2.3 陽性樣品的確證

按照上述條件測定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致(變化范圍在±2.5%之內(nèi))

條件許可可以通過GC—MS定性

2.4 空白實驗

除不稱取樣品外,均按上述測定條件和步驟進(jìn)行。

2.5 允許差

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

六、結(jié)果計算

樣品中富馬酸二甲酯殘留量按照下式計算:

 

X:樣品中富馬酸二甲酯殘留量,mg/kg

A:測定樣品液中富馬酸二甲酯含量,ug/ml

V1:濃縮用樣品提取液體積,ml

V2:樣品氯仿提取液總體積,ml

V3:樣品濃縮后的體積,ml

V4:標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積,ul

V5:樣品溶液進(jìn)樣體積,ul

m:樣品重量,g

七、相關(guān)技術(shù)參數(shù)

方法最低檢出限:25mg/kg�;厥章试�88.9%~94.2%范圍內(nèi),其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.32%~9.07%的范圍內(nèi)。

 


上一篇: 糖的測定方法
更多

榮譽證書

淘寶店入口 | 公司介紹 | 新聞動態(tài) | 島津天平 | 儀電雷磁 | 儀電分析 | 儀電物光 | 上海一恒 | 上海昕瑞 | 舜宇恒平 | 上海菁華 | 產(chǎn)品報價

版權(quán)所有:太原衡天力科貿(mào)有限公司 聯(lián)系人:蔡經(jīng)理 聯(lián)系電話:13513512998 固話:0351-4293088 0351-4216957
詳細(xì)地址:太原市迎澤區(qū)雙塔東街中正悅灣5-1014號 晉ICP備08003424號-1

百度統(tǒng)計