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行業(yè)應(yīng)用

葛根含量(葛根素)測(cè)定方法

時(shí)間:2015-11-2 10:04:57      閱讀:2168

    葛根為豆科植物野葛的干燥根。2005版《中國(guó)藥典》一部采用高效液相色譜法測(cè)定其葛根素的含量。

   2005版《中國(guó)藥典》葛根含量測(cè)定項(xiàng)下:

  1. 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(25:75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不得低于4000。

2、供試品溶液的制備

取本品粉末約0.1g,用百分之一電子天平精密稱(chēng)定,置錐形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,稱(chēng)定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

   HPLC法測(cè)定葛根及其制劑中葛根素的含量時(shí),使用最多的流動(dòng)相系統(tǒng)為甲醇-水系統(tǒng),另外還有甲醇-水,加醋酸調(diào)節(jié)pH等。

3、其他測(cè)定   

測(cè)定心血寧滴丸中葛根素的含量,采用高效液相色譜法,色譜柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(30:2 :65)為流動(dòng)相,流速為1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)250nm。

測(cè)定腦得生片中葛根素的含量,采用高效液相色譜儀色譜柱DiamonsilTM (鉆石) C18(200mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-甲醇-0.1%枸櫞酸溶液(5:25:75);紫外檢測(cè)波長(zhǎng)250nm;柱溫室溫。制備樣品溶液時(shí),一般以30%乙醇、50%乙醇、乙醇、甲醇、流動(dòng)相或鹽酸溶液等為溶劑,采用超聲法提取。

測(cè)定葛根沖劑中葛根素含量,采用薄層- 紫外分光光度法,薄層層析硅膠G板,以氯仿-甲醇-水(7:28:0.2)為展開(kāi)劑,在紫外燈(365nm)下定葛根素位置,刮下斑點(diǎn),用甲醇洗脫,測(cè)定波長(zhǎng)為251±1nm。

    測(cè)定通脈顆粒劑中葛根素及阿魏酸的含量,采用雙波長(zhǎng)(λ1= 250nm ,λ2=313nm) 梯度洗脫法。高效液相色譜儀色譜柱KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);柱溫為30℃,甲醇-1%醋酸水梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm;柱溫30℃。

 


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