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行業(yè)應(yīng)用

銀杏葉含量測定方法

時間:2015-11-2 9:40:54      閱讀:2214

    銀杏葉為銀杏科植物銀杏的干燥葉。2005版《中國藥典》一部采用高效液相色譜法,以槲皮素、山奈素、異鼠李素為對照,測定總黃酮苷的含量。

2005版《中國藥典》銀杏葉含量測定項下:

1、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)為流動相;檢測波長為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計算應(yīng)不得低于2500。

2、供試品溶液的制備

取本品中粉約1g,用十分之一電子天平精密稱定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小時,棄去溶劑,藥渣揮干,加甲醇回流提取4小時,提取液蒸干,殘渣加甲醇-25%鹽酸溶液(4:1)混合液25ml,加熱回流30分鐘,放冷,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,搖勻,即得。

用HPLC法測定銀杏葉總黃酮苷的含量時,常用的流動相系統(tǒng)為甲醇-磷酸系統(tǒng)。

  3、其他測定

測定銀杏葉片劑總銀杏黃酮的含量,采用高效液相色譜儀色譜柱為Hypersil ODS 柱(205mm×4.6mm,5μm);流動相:磷酸緩沖液(pH2)-四氫呋喃-甲醇-異丙醇(60:15:10:15);檢測波長380nm.

用反相高效液相色譜法測定銀杏葉中槲皮素、異鼠李素、山萘酚等6種黃酮成分的含量,采用高效液相色譜儀色譜柱為ZorbaxODS C18 柱(150mm×4mm,5μm);流動相:A.MeOH, B.四氫呋喃(THF)-H2O-HCOOH(34:65:1),梯度洗脫;;檢測波長350nm;柱溫25℃。以單酚酸B(salvianolic acidB)為內(nèi)標(biāo)。銀杏葉用丙酮和鹽酸混合溶液回流提取。

以超臨界流體萃取(SFE) 銀杏葉粗提物中槲皮素和山奈素, 以膠束電動毛細(xì)管色譜法(MECC) 測定這兩種成分的含量。SFE條件:壓力42mPa;溫度60℃;改性劑0.2ml乙醇;動態(tài)萃取體積4ml;靜態(tài)萃取時間4min;接收液乙醇。膠束電動毛細(xì)管色譜條件:空心熔融石英毛細(xì)管柱(55cm×75μm);電壓18kV;緩沖液的終濃度25mmol/L NaH2PO 46.25mmol/L-Na2B4O7;SDS 35mmol/L;pH8.5;溫度29℃;檢測波長254nm;進(jìn)樣時間8s。


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