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行業(yè)應(yīng)用

糕干粉中銅元素的測定方案

時間:2015-10-29 9:52:23      閱讀:1512

一、方案概述

721型分光光度計測定銅元素。

二、方案原理

樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中(PH=9.0-9.2)銅離子與二乙胺基二硫代甲酸鈉生成棕黃色絡(luò)合物,溶于四氯化碳與標準系列比較定量。

三、試劑與儀器

1、檸檬酸銨,乙二胺四乙酸鈉溶液;稱取20克檸檬酸銨及5克乙二銨四乙酸鈉溶于水中,加水稀釋至lOml。

2、2N硫酸:量取20ml硫酸,倒入300ml水中,360ml。

3、1:1氨水。

4、酚紅指示液:0.1%乙醇溶液。  

5、銅試劑溶液:0.1%二乙氨基二硫代甲酸鈉[(C2H5)2NCS2Na·3H20]溶液,必要時可過濾,貯于冰箱中。

6、四氯化碳。

7、銅標準溶液:精密稱取1.0000克金屬銅(99.99%)分次加入6N硝酸溶液,總量不超過37ml,移入1000ml容量瓶中,用水稀至刻度。此溶液每毫升相當于lmg銅。

8、銅標準使用液:吸取10.Oml銅標準溶液,置于lOOml容量瓶中,加2N硫酸稀釋至刻度。如此再稀釋一次,至每毫升相當于lOug銅。

9、6N硝酸:量取60ml硝酸,加入稀釋至160ml。    :

10、721型分光光度計。

四、操作方法

1、樣品消化

2、測定

吸取0.Oml消化后的定容溶液和同量的試劑空白液。分別置于125m1分液漏斗中,加水稀釋至20ml。

吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml銅標準使用液(相當0.5、10、15、20、2ug銅),分別置于125m1分液漏斗中,各加2N硫酸至20ml.

于樣品消化液,試劑空白和銅標準溶液中,各加5ml檸檬酸銨,乙胺四乙酸二鈉溶鈉溶液和3、滴酚紅指示劑,混勻,用1:1氨水調(diào)至紅色。各加2ml銅試劑溶劑和10.0ml四氯化碳,劇烈振搖2分鐘,靜置分層后,四氯化碳層經(jīng)脫脂棉濾入2cm比色杯中,以零管調(diào)節(jié)零點,于波長440nm處吸光度,描繪出標準曲線比較。

五、計算

X=((A1-A2)*1000)/V2

X:樣品中銅的含量,mg/kg或mg/L

A1:測定用樣品消化液中銅的含量,ug;

A2:試劑空白液中銅的含量,ug;

m:樣品質(zhì)量(體積),g、(m1);

V1:樣品消化液的總體積,ml.,

V2:測定用樣品消化液體積,m1。

 


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