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技術(shù)支持

原子吸收分光光度計干擾及消除方法

時間:2015-10-28 9:35:48      閱讀:1761

原子吸收分光光度計分析實驗中會受到干擾,具體如下:

一. 光譜干擾

  1. 在測定波長附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線。要減小狹縫寬度。

  2. 燈內(nèi)有單色器不能分離的非待測元素的輻射。要高純元素?zé)簟?/p>

3. 待測元素分析線可能與共存元素吸收線十分接近。要另選分析線或化學(xué)分離。

二. 電離干擾

待測元素在高溫原子化過程中因電離作用而引起基態(tài)原子數(shù)減少的干擾(主要存在于火焰原子化中)。

電離作用大小影響因素是:

①測元素電離電位大小有關(guān)。一般電離電位<6eV,易發(fā)生電離

②火焰溫度�;鹧鏈囟仍礁撸揭装l(fā)生電離。

消除方法: 

⑴加入大量消電離劑,如 NaCl、KCl、CsCl 等;

⑵控制原子化溫度。

三. 化學(xué)干擾

待測元素不能從它的化合物中全部離解出來或與共存組分生成難離解的化合物氧化物、氮化物、氫氧化物、碳化物等。

抑制方法:

①加釋放劑與干擾組分形成更穩(wěn)定的或更難揮發(fā)的化合物,使待測元素釋放出來

(如:La、Sr、Mg、Ca、Ba 等的鹽類及 EDTA 等)

例如:PO43- 干擾 Ca 的測定2CaCl2 + 2H3PO4 =Ca2P2O7 + 4HCl + H2O

若在Ca2+溶液中加入釋放劑 LaCl3 , 則  LaCl3 + H3PO4 = LaPO4 + 3HCl

因為LaPO4的熱穩(wěn)定性高于Ca2P2O7,所以相當(dāng)于從Ca2P2O7中釋放出Ca。

②加保護(hù)劑:與干擾元素或分析元素生成穩(wěn)定的配合物避免分析元素與共存元素生成難熔化合物

如:8-羥基喹啉可用于抑制 Al 對 Ca、Mg 測定的干擾Co、Ni、Cu 對 Fe測定的干擾;EDTA 可消除 Se、Te、B、Al、Si、磷酸鹽、碳酸鹽對Ca、Mg 測定的干擾。

四. 物理干擾

由于溶質(zhì)或溶劑的性質(zhì)(粘度、表面張力、蒸汽壓等)發(fā)生變化使噴霧效率及原子化程度變化的效應(yīng)(使結(jié)果偏低)

抑制方法: 

①標(biāo)準(zhǔn)加入法(基體組成一致);

②加入表面活性劑(0.5% HNO3 +0.5% triton 100);

五. 背景吸收

原子化器中非原子吸收的光譜干擾。

①分子吸收(火焰中難熔鹽分子和氣體分子)

②固體或液體微粒對光的散射和折射作用

影響因素包括基體元素的濃度、火焰條件、原子化方法(石墨爐法大于火焰法)等

減小方法: 

①氘燈自動扣背景校正裝置(190~350 nm)

②塞曼效應(yīng)校正法。塞曼效應(yīng)——將光源置于強(qiáng)大的磁場中時,光源發(fā)射的譜線在強(qiáng)磁場作用下,因原子中能級發(fā)生分裂而引起光譜線分裂的磁光效應(yīng)塞曼效應(yīng)背景校正比氘燈連續(xù)光源背景校正優(yōu)越,可在各波長范圍內(nèi)進(jìn)行,背景校正的準(zhǔn)確度高。


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