一、方案原理
試樣經(jīng)灰化或消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定的濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
二、主要儀器及配備
1、4530原子吸收光譜儀附石墨爐及鉛空心陰極燈：上海儀電分析儀器有限公司提供
2、電子分析天平
3、馬弗爐
4、可控溫式電熱板
5、干燥恒溫箱
6、瓷坩堝
三、試劑和材料
除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水
1、硝酸：優(yōu)級(jí)純
2、過(guò)硫酸銨
3、過(guò)氧化氫：30%
4、高氯酸：優(yōu)級(jí)純
5、硝酸1+1：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中
6、硝酸0.5mol/L：取3.2 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀釋至100ml
7、硝酸1.0mol/L：取6.4 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀釋至100ml
8、磷酸二氫銨20g/L)；取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml
9、混合酸：硝酸+高氯酸9+1。取9份硝酸與1份高氯酸混合
10、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1g/L):：上海計(jì)量測(cè)試研究院提供
11、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取一定量鉛標(biāo)準(zhǔn)液，經(jīng)多次稀釋后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
四、試樣預(yù)處理可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用標(biāo)準(zhǔn)上推薦的任意一種方法，本實(shí)驗(yàn)選用濕式消解法
濕式消解法：稱取試樣1-5g，精確到0.001g于錐形瓶或高教燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10ml混合酸，加蓋浸泡過(guò)夜，加一小漏斗于電爐上加熱消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過(guò)濾入10-25ml的容量瓶中，用少量的水多次洗滌錐形瓶或高教燒杯，洗液合并與容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時(shí)作試劑空白。
五、測(cè)定
1、儀器條件：根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取已配制好的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0、20.0、40.0、80.0、ug/L各20uL，注入石墨爐，測(cè)得其吸光度。得到濃度與吸光度關(guān)系的線性回歸方程。
3、試樣測(cè)定：分別吸取試樣液和試劑空白各20ul，注入石墨爐，測(cè)得其吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)線性回歸方程中求得試樣中鉛含量。
4、基體改進(jìn)劑的使用：對(duì)于有干擾試樣，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與試樣測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。
六、分析結(jié)果的表述
試樣中鉛含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算
C1-C0*V*1000
X= ————————————
m*1000*1000
x-——試樣中鉛含量，單位為毫克每千克或毫克每升mg/kg或mg/L
c1——測(cè)定樣液中鉛含量，單位為納克每毫升ng/mL
c0——空白液中鉛含量，單位為納克每毫升ng/mL
V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升mL
m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升g或mL
