在很多液體化工產品和中間體中,水分含量是產品質量的重要標志之一。過多的水分會破壞化學反應,產生副產品,降低收率。例如乙酯,如下:
乙酯中的水分來源主要有兩個渠道。其一是產品本身自帶,我國《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定,優(yōu)等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。據市場反應,購買時最好選擇優(yōu)等品的乙酯,考慮到存放因素,在復合前應使水分含量不大于2000ppm,這樣才能保證復合質量。其二,乙酯在存放過程中吸收的水分,因為乙酯屬于易揮發(fā)液體,在揮發(fā)過程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來源就是空氣中水蒸氣的凝結放熱,而凝結的水分則很快溶入乙酯中,進一步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對濕度大于80%時尤為突出。鑒于這種情況,在復合前事先測定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。
測定產品中水分含量的儀器是水分測定儀,下面是各種水分測定儀的比較:
1、紅外線干燥法、鹵素快速水分儀類儀器
此類水分儀特點是體積小,測定范圍比較寬,精確度較高,性能較穩(wěn)定適合0.01%-100%的水分測量、結構簡單,價格低廉。但是對含有易揮發(fā)物質的產品不太適合。
2、卡爾費休庫侖法類儀器
主要原理是利用化學反應后電導率變化計算水份含量。儀器結構復雜,體積較大,測定精確度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產品測定,價格較高。
3、卡爾費休容量法類儀器
結構比較簡單,精確度好,適合水分含量10PPm-10%的測定,一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產品測定,可以看出,對于一般液體化工產品,測定的水分含量時,應該使用卡爾費休容量法水分測定儀,可以滿足每日數(shù)十次以下測定的要求,且經濟性比較好。該儀器有一個特點,就是測試時可以通過目測觀察儀器是否正常(在滴定終點時顯示淺咖啡色)。
那么如何選購水分測定儀呢?
1、選擇時最好考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達到終點后也需要手動關閉,因各人動作習慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差。
2、選擇時應考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測樣品也應盡量避免空氣中水分溶入而產生誤差的情況。
3、應考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關鍵部分,卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產生泄漏,導致儀器的報廢。
4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應具有較高的靈敏度,另一方面,因其測試時浸泡在試驗池中,最好選擇配備優(yōu)質的鉑電極儀器,以保持電極壽命。