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行業(yè)應用

島津應用:三重四級桿LC/MS/MS的應用

時間:2015-3-11 9:41:42      閱讀:2834

一.檢測藥物中雜質

    在藥物(如原料、最終制劑和仿制藥)、食品(如健康食品和營養(yǎng)輔助食品)、精細化工產品(如溶劑、涂料、表面活性劑和其他多種合成品)等廣泛領域,需要對產品中所含微量雜質的種類、數(shù)量及安全性進行管理和檢查,從而提高產品質量。目前,使用LC/MS/MS質譜儀對微量雜質進行測定與分析已成為備受矚目的方法。

    通常,采用HPLC-UV法進行雜質測定,但該方法無法將HPLC中使用的不揮發(fā)性流動相直接應用到LC/MS分析中。因此測定時需要將其替換成揮發(fā)性流動相。該操作不僅步驟繁瑣,而且會導致洗脫順序變化和丟失主成分生成的雜質,因此測定時需要謹慎操作。

    使用Trap-Free二維HPLC,對不揮發(fā)性流動相中檢測到的雜質,在不進行預處理的條件下在線轉換為揮發(fā)性流動相,并使用三重四極桿液質聯(lián)用儀LCMS-8040進行分析。使用儀器配置Trap-Free二維HPLC與LC/MS/MS進行分析,流動相的流路取決于每次操作關聯(lián)的閥位置。

二.測定血漿中的藥物成分

肺動脈高壓(PulmonaryArterialHypertension,以下簡稱PAH)是指因由心臟輸送到肺部的肺動脈末梢小動脈的內腔變窄,導致血液流動不通暢,使肺動脈壓力升高,而心臟的右心房難以承受該高壓的病理狀態(tài)。如果患上PAH這種嚴重疾病,右心房將長期處于高壓,導致其功能下降,造成右心功能不全。為了對同時服用該藥物和其他藥物在體內的藥物代謝動力學進行研究,要求采用一種對血漿中的藥物成分進行快速微量分析的方法。

     使用LC/MS/MS ESI-正離子模式,可有效治療PAH的內皮素受體拮抗劑(ERA)波生坦(Bosentan)、安貝生坦(Ambrisentan)、磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制劑西地那非(Sildenafil)、他達那非(Tadalafil)等4種成分進行快速高靈敏度分析。

使用高靈敏度LC/MS/MS 法,可控制樣品即血漿的量,從而快速簡單地進行預處理,以提高分析作業(yè)的效率。本法分析了50μL血漿中提取的藥物成分,分析時間僅用了5min。該法分析速度快、靈敏度高,適合于血漿藥物的藥代動力學研究。


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