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技術(shù)支持

水中溶解氧的測(cè)定(碘量法)是通過(guò)什么原理得到檢測(cè)結(jié)果的?

時(shí)間:2023-5-17 14:52:03      閱讀:910

(一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>


1.熟練掌握碘量法的測(cè)定原理及過(guò)程。


2.掌握水樣中氧的固定方法。


3.為水質(zhì)指標(biāo)BOD的測(cè)定打下基礎(chǔ)。


(二)水樣的采集與保存


用碘量法測(cè)定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時(shí),要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中�?捎盟畼記_洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法細(xì)管插入溶解氧瓶底部,注入水樣至溢流出瓶容積的1/3-1/2。


水樣采集后,為防止溶解氧的變化,應(yīng)立即加固定劑于樣品中,并存于冷暗處,同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。


(三)方法選擇


測(cè)定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法、膜電極法和現(xiàn)場(chǎng)快速溶解氧測(cè)定儀法。清潔水可直接采用碘量法測(cè)定。水樣中有色或含有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類、懸浮物等影響測(cè)定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘,產(chǎn)生正干擾;某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物,產(chǎn)生負(fù)干擾;有機(jī)物(如腐殖酸、單寧酸、木質(zhì)素等)可能被部分氧化產(chǎn)生負(fù)干擾。所以大部分受污染的地表水和工業(yè)廢水,必須采用修正的碘量法或膜電極法測(cè)定。


水樣中亞硝酸鹽氮含量高于0.05mg/L,二價(jià)鐵低于lmg/L時(shí),采用疊氮化鈉修正法,此法適用于多數(shù)污水及生化處理水;水樣中二價(jià)鐵高于lmg/L,采用高錳酸鉀修正法;水樣有色或有懸浮物,采用明礬絮凝修正法;含有活性污泥懸濁物的水樣,采用硫酸銅一氨基磺酸絮凝修正法。


膜電極法和快速溶解氧儀法是根據(jù)分子氧透過(guò)薄膜的擴(kuò)散速率來(lái)測(cè)定水中溶解氧。方法簡(jiǎn)便、快速、干擾少,可用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)采用碘量法。


(四)測(cè)定方法


1.方法原理


水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,可計(jì)算溶解氧的含量。


2.儀器


250-300mL溶解氧瓶,見(jiàn)圖2-15。


3.試劑


①硫酸錳溶液稱取480g硫酸錳(MnSO4.4H2O)或MnSO4·H2O溶于水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。


②堿性碘化鉀溶液稱取500g氫氧化鈉溶解于300-400mL水中,另稱取150g碘化鉀(或135gNal)溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過(guò)夜后,傾出上清液,貯于棕色瓶中。用橡膠塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色。


③(1+5)硫酸溶液。


④1%淀粉溶液稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸水沖稀至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。


⑤重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L]稱取于105-110℃烘干2h并冷卻的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。


⑥硫代硫酸鈉溶液稱取3.2g硫代硫鈉(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至100mL.貯于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,標(biāo)定方法如下。


于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化鉀,加入10.00mL0.0250mol/1,重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL(1十5)硫酸溶液,密塞,搖勻。于暗處?kù)o置5min后,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄用量。


M=10.100×0.0250/V


式中M——硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L;


V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL。


4.步驟


(1)溶解氧的固定


用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml,硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí),再顛倒混合一次,待沉淀物降到瓶底,一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。


(2)析出碘


輕輕打開(kāi)瓶塞,立即用吸管插入液面下,加入2.0mL硫酸。小心蓋好瓶塞,顛倒混合均勻至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5min。


(3)滴定


移取100.0mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。


(五)結(jié)果計(jì)算


溶解氧(O2,mg/L)=MV×8×1000/100


式中M——硫代硫酸鈉溶液濃度,mol/L;


V——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積,mL。


(六)注意事項(xiàng)


①如果水樣中含有氧化性物質(zhì)(如游離氯大于0.lmg/L時(shí)),應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣,在其中一瓶加入5mL(1+5)硫酸和lg硫化鉀,搖勻,此時(shí)游離出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪,記下用量(相當(dāng)于去除游離氯的量)。于另一瓶水樣中,加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液,搖勻后按操作步驟測(cè)定。


②如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性,可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測(cè)定的方法。


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