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技術(shù)支持

鼓風(fēng)干燥箱、馬弗爐在溶膠凝膠法中的應(yīng)用

時(shí)間:2022-4-8 14:59:29      閱讀:1050

溶膠凝膠法可以用于制備具有特殊結(jié)構(gòu)與形貌的電極材料,如含有有序介孔的電極材料。通常制備介孔材料需要使用模板劑來(lái)預(yù)先設(shè)定介孔的形狀及其尺寸,這些模板劑又可分為硬模板劑和軟模板劑,溶膠凝膠法可用于軟模板法制備有序介孔電極材料。該介孔材料的合成過(guò)程主要分三個(gè)階段:溶膠凝膠階段、干凝膠階段和熱處理階段。

1、溶膠凝膠階段 

模板劑的選擇及其使用對(duì)介孔結(jié)構(gòu)的形成及其特性至關(guān)重要,例如可通過(guò)選用合適的模板劑、溶劑及環(huán)境溫度等來(lái)調(diào)控模板劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)而調(diào)控所合成介孔結(jié)構(gòu)的長(zhǎng)程有序性、形狀和孔徑大小等。反應(yīng)物按如下的摩爾比進(jìn)行配料:模板劑∶TiOC4H94PCl3∶溶劑=0.0261150,其中TiP=1。實(shí)驗(yàn)中按上述配比先把模板劑分散在溶劑中,讓模板劑完全分散形成膠束。然后在40油浴控溫的裝置中,攪拌下依次逐滴加入鈦酸正丁酯和三氯化lin。待反應(yīng)物加入后,形成透明溶膠,將溶膠在40℃恒溫2天。然后,把透明溶膠轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿,液膜厚度控制在23mm,讓溶劑自然蒸發(fā)形成薄膜狀凝膠,放置陳化時(shí)間至少15天。

油浴鍋

2、干凝膠階段 

把上述得到的凝膠轉(zhuǎn)移到鼓風(fēng)干燥箱中,先在80℃下烘2天,再將溫度提升到120℃烘天,得到干凝膠。

上海一恒BPG-9056A鼓風(fēng)干燥箱

3、熱處理階段 

將上述干凝膠轉(zhuǎn)移到磁舟,于馬弗爐中以1/min的升溫速度,加熱到500℃并保持一段時(shí)間,去除模板劑形成介孔結(jié)構(gòu)并使孔壁磷酸鈦前驅(qū)體轉(zhuǎn)化成磷酸鈦材料,得到的有序介孔磷酸鈦材料的形貌。

上海一恒SX2-2.5-10NP馬弗爐/箱式電阻爐


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