庫侖法卡爾水分儀可以滿足不同用戶水分測量需求，應(yīng)用廣泛。在儀器使用中可能會(huì)出現(xiàn)一些問題，下面分享其解決方法。
上海雷磁ZDY-504型卡爾水分儀/水分測定儀
一、儀器平衡問題
儀器平衡問題是庫侖法水分儀最常見的問題，也是困擾使用者最多的問題，下面分享一些重點(diǎn)原因以及處理辦法。
1、試劑問題
一般國內(nèi)試劑的保質(zhì)期在一年左右，使用過保或者臨近保質(zhì)期的試劑要特別注意，容易出現(xiàn)平衡慢，難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時(shí)也容易出現(xiàn)平衡問題。
需要更換新鮮的試劑，此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。
2、環(huán)境濕度大
庫侖法是測量微量水分的，環(huán)境濕度大會(huì)導(dǎo)致平衡困難，尤其當(dāng)我們使用庫侖一體機(jī)或者庫侖法和卡氏加熱爐聯(lián)用時(shí)更為明顯，需要注意：
①在反應(yīng)杯各個(gè)連接處涂抹硅脂，盡量減少濕度對(duì)杯內(nèi)環(huán)境的影響。
②反應(yīng)杯上面干燥管里的干燥劑失效了要更換或者定期更換，以干燥管里變色硅膠的初步變色為指標(biāo)。
③控制環(huán)境的濕度，使用專用除濕機(jī)或者帶除濕功能的空調(diào)都是可以的，有條件的還可以配備專用手套箱或者提供干燥房。
3、杯壁有水
杯壁有水，或者杯壁與電極連接處有水，都會(huì)導(dǎo)致平衡困難。
需要取出電極、干燥管等配件，將電解液倒出，用無水乙醇清洗杯子和電極，注意鉑絲易斷，小心清洗，并在50℃條件下將反應(yīng)杯及各部件烘干。
4、載氣背景大
只發(fā)生在使用載氣時(shí)，在控制好環(huán)境濕度、杯內(nèi)環(huán)境和使用新鮮試劑的條件下，不接載氣儀器能平衡，通了載氣后儀器長時(shí)間不平衡且電解值穩(wěn)定在高值，一般考慮為載氣水分過高。
需要更換凈化載氣用的干燥劑，采用高純度的載氣（純度99.99%及以上N2）。
5、其它情況
①電極故障：比如電極破損，鉑絲斷裂，導(dǎo)線損壞等。
②參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤。
可以聯(lián)系生產(chǎn)廠家或經(jīng)銷商售后解決。
二、測試結(jié)果問題
關(guān)于測試結(jié)果的問題，結(jié)合儀器使用以及測試經(jīng)驗(yàn)列出一些原因以及處理辦法，以供參考。
問題 | 可能原因 | 解決方法 |
檢測無法結(jié)束 | 水分過多 | 請(qǐng)控制好樣品量，易吸潮樣品還需控制好環(huán)境濕度 |
樣品干擾 | 請(qǐng)了解好樣品成分后聯(lián)系專業(yè)售后師解決 | |
檢測結(jié)果重復(fù)性不佳 | 樣品量差異大 | 請(qǐng)按要求控制樣品量，并保持大致相當(dāng) |
操作不規(guī)范 | 整個(gè)測試過程需要規(guī)范操作，建議按標(biāo)準(zhǔn)流程來操作 | |
樣品不均一 | 液態(tài)樣品取樣前需搖勻；固態(tài)樣品顆粒需大體一致，結(jié)塊需要研磨；其它如極片等裁至相當(dāng)?shù)某叽?/span> | |
漂移不穩(wěn)定 | 請(qǐng)?jiān)趦x器漂移相對(duì)穩(wěn)定后開始測試 | |
檢測結(jié)果為零 | 空白過大 | 仔細(xì)檢查空白有無輸錯(cuò)，若沒有輸錯(cuò)請(qǐng)重新檢測空白后再測試樣品 |
瓶子重度漏氣 | ①墊子多次穿刺導(dǎo)致的漏氣，通常一個(gè)墊子只能穿刺一次，測完后請(qǐng)更換墊子 | |
②檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊，螺紋有無滑絲，在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請(qǐng)更換新瓶測試 | ||
載氣用完 | 更換載氣 | |
檢測結(jié)果整體偏高 | 樣品吸濕 | 控制制樣環(huán)境 |
空白扣少 | 請(qǐng)重新測試空白后測樣 | |
檢測結(jié)果整體偏低 | 空白扣多 | 請(qǐng)重新測試空白后測樣 |
瓶子輕度漏氣 | ①墊子多次穿刺導(dǎo)致的漏氣，通常一個(gè)墊子只能穿刺一次，測完后請(qǐng)更換墊子 | |
②檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊，螺紋有無滑絲，在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請(qǐng)更換新瓶測試 |
三、特殊樣品問題
1、醛酮類樣品
醛酮類或含有醛酮類成分的樣品直接進(jìn)樣測試需要配備庫侖法醛酮類專用試劑。
2、酸堿性樣品
對(duì)于pH小于5以及pH大于8的樣品，直接進(jìn)樣測試前需向電解池內(nèi)加適量酸堿調(diào)節(jié)劑。
3、強(qiáng)氧化性或還原性樣品
對(duì)測試結(jié)果有顯著干擾，不建議使用卡爾費(fèi)休法，如需使用建議提前消除樣品此項(xiàng)特性的干擾。
4、其它干擾物
對(duì)測試結(jié)果有顯著干擾，消除干擾或選用其它方法。
