卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出，采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑，測定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后，通過計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為測微量水分國際標(biāo)準(zhǔn)，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。
卡爾費(fèi)休水分測定儀在使用時，引起注意的問題
1、系統(tǒng)全密閉問題：卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問題：在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調(diào)整：在反應(yīng)池中，因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止，這樣可以*快達(dá)到終點(diǎn)。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢：滴定時先快速以盡量縮短試驗(yàn)時間，而在接近終點(diǎn)時應(yīng)變慢，這樣可提高計(jì)量精確度。
5、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)，將造成下次試驗(yàn)時卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
6、水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動的水分測定儀，因?yàn)楸仨毷褂貌Ａё詣拥味ü苡?jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系，又必須與外界接通。
