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行業(yè)應(yīng)用

HPLC法測定維生素C口含片中維生素C含量的整體方案

時(shí)間:2017-7-3 9:58:25      閱讀:1673

方案概述

維生素C口含片屬維生素類藥,用于體內(nèi)需大量補(bǔ)充維生素C時(shí)。

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布,標(biāo)準(zhǔn)號WS1-(X-092)-2004Z)中規(guī)定用滴定法(碘量法)測定維生素C的含量,該法操作繁瑣,影響因素較多,特別是專屬性較差。

本文通過試驗(yàn),建立了HPLC法測定該制劑中維生素C的含量。采用高效液相色譜法,準(zhǔn)確、靈敏、重現(xiàn)性好,可作為維生素C口含片中維生素C含量測定的方法,以控制藥品質(zhì)量。

一、儀器與試藥

高效液相色譜儀,包括泵、檢測器、色譜工作站;

維生素C對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號100425-200301 ) ;

維生素C口含片(協(xié)和藥業(yè)有限公司,規(guī)格0.5g/片,每片含維生素C500mg,批號040301) ;

甲醇 (色譜純);

其余試劑均為分析純。

二、實(shí)驗(yàn)方法

2.1色譜條件

色譜柱 : Inertsil ODS - 3, 4. 6×250mm ( GL SciencesInc);

流動(dòng)相 :己烷磺酸鈉溶液 (取 0. 94g己烷磺酸鈉,置1 000mL量瓶中 ,加冰醋酸 10mL ,加水稀釋至刻度 ,搖勻 )

-甲醇 ( 6∶ , pH = 3. 1;流速 : 0. 8mL /m in;柱溫 :室溫;檢測波長 : 245nm;進(jìn)樣量 10μL。理論板數(shù)按維生素 C峰計(jì)算不低于 3 000。

2.2 測定波長的選擇

取維生素 C對照品適量 ,加甲醇稀釋成 0. 05mg /mL的溶液 ,在 200~400nm波長掃描,結(jié)果在 245nm波長處有最大吸收。故以 245nm為檢測波長。

2.3對照品溶液的配制

精密稱取維生素 C對照品 0. 025 0g,置 50mL量瓶中 ,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻 ,精密量取 10mL ,置 100mL量瓶中 ,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻 ,即得對照品溶液。

2.4供試品溶液的配制

取維生素 C口含片 ,研細(xì) ,精密稱取適量 (約相當(dāng)于維生素 C 0. 025g) ,置 50mL量瓶中 ,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻 ,精密量取 10mL ,置 100mL量瓶中 ,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻 ,濾過 ,即得供試品溶液。

2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密稱取維生素C對照品0.0250g,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取適量,加甲醇稀釋成0.0125mg/mL、0.025mg/mL、0.0375mg/mL、0.05mg/mL、0.0625mg/mL、0.075mg/mL、0.0875mg/mL的對照品溶液。進(jìn)樣量為10μL。

以進(jìn)樣量X(μg)為橫坐標(biāo),峰面積Y為縱坐標(biāo),得回歸方程:Y=272850X+22636,r=0.9999。結(jié)果表明,

維生素C在0.125~0.875μg之間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

2.6精密度試驗(yàn)

精密量取對照品溶液10μL,連續(xù)進(jìn)樣5次,測定峰面積值。結(jié)果峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.17% ,表明本法精密度良好。

2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一份供試品溶液,分別于0、0.5、1、1.5、2、2.5、3h進(jìn)樣10μL,記錄色譜圖。結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.24% ,說明供試品溶液在 3h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.8重現(xiàn)性試驗(yàn)

取維生素C口含片樣品6份,分別按供試品溶液制備的方法操作,按上述的色譜條件測定,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算維生素C含量。結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.26%,表明本方法有良好的重現(xiàn)性。

2.9空白試驗(yàn)

按處方比例和工藝,制備不含維生素C的空白樣品,按樣品測定方法制備,得空白溶液。通過進(jìn)樣分析試驗(yàn)可知,維生素C口含片中其他成分對測定無干擾。

2.10加樣回收率試驗(yàn)

精密稱取已知含量的維生素C口含片樣品6份,樣品量約為供試品溶液制備方法的一半量,精密加入維生素C對照品,分別按上述供試品溶液制備的方法操作 ,按上述擬定的色譜條件測定 ,記錄色譜圖,并計(jì)算加樣回收率。結(jié)果表明,x為99.65%,RSD為0.38%。

2.11樣品測定

按上述方法測定維生素C口含片的含量,并與WS1-(X-092)-2004Z的方法進(jìn)行比較,共測定5份。結(jié)果見下表:

 

2.12 維生素C的檢出限和定量限

經(jīng)對維生素C對照品溶液逐步進(jìn)行稀釋,進(jìn)樣,得測定維生素C的檢出限為1.5*10-3μg(信噪比為3:1),定量限為5.0*10-3μg(信噪比為10:1)。

三、結(jié)論

維生素C在空氣中極不穩(wěn)定,配制的溶液不宜久置,實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)新鮮配制,以減少氧化。

利用HPLC法測定維生素C口含片中維生素C的含量,與滴定法相比,HPLC法更趨于靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可作為該制劑中維生素C的含量控制方法。

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