液相色譜儀分析最為常用的檢測(cè)器是紫外(可見)檢測(cè)器。
一、整機(jī)結(jié)構(gòu)
1、主控制板
負(fù)責(zé)啟動(dòng)光源(氘燈、鎢燈)的開啟和關(guān)閉,波長(zhǎng)的設(shè)定,檢測(cè)信號(hào)的處理和計(jì)算,以及將檢測(cè)信號(hào)傳輸給外設(shè)的電腦等功能,因此主控制板是一個(gè)多功能的電路板。
該板的外觀圖見圖-3所示:
2、電源板
該板為氘燈和鎢燈提供點(diǎn)燈電壓以及為主板提供+5V,±15V工作電壓以及為波長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)馬達(dá)提供+24V驅(qū)動(dòng)電壓。該板是檢測(cè)器運(yùn)轉(zhuǎn)的動(dòng)力源,它的穩(wěn)定以否決定著測(cè)試精度。
該電源目前多為開關(guān)式電源,此種電源的優(yōu)點(diǎn)是輸入的交流電壓動(dòng)態(tài)范圍寬,即受外電網(wǎng)電壓的波動(dòng)影響小,別看體積小但轉(zhuǎn)換效率高。
但是此種開關(guān)電源也有一個(gè)弱點(diǎn),就是如果工作時(shí)的散熱效果不好,電路中的大功率調(diào)整管較容易擊穿。因此在使用儀器時(shí)要注意使用環(huán)境的溫度及儀器周圍的散熱空間。
3、燈室
一般液相檢測(cè)器的燈室大多安裝的是氘燈,故檢測(cè)波長(zhǎng)范圍在190~800nm。但根據(jù)機(jī)型波長(zhǎng)范圍的需要也可增設(shè)鎢燈,使檢測(cè)波長(zhǎng)范圍可以擴(kuò)大到1100nm。
為了使光源能有效及有選擇性的照射到單色器中去,則需要將光源光束聚焦起來(lái),這個(gè)工作則由光源鏡來(lái)完成。
燈室分為單燈室和雙燈室,單燈室的光源鏡是固定型的,而雙燈室的光源鏡是可轉(zhuǎn)動(dòng)型的。
這個(gè)部分經(jīng)常容易發(fā)生的故障有兩個(gè):
一個(gè)是由于光源鏡表面是真空鍍鋁生成的反射膜,如長(zhǎng)期的被光源照射及環(huán)境的影響容易產(chǎn)生一層白色的垢斑,減弱了光源燈的能量的反射。
二是透鏡因長(zhǎng)期被燈照射,同樣回在鏡面上產(chǎn)生一層白色斑膜,這個(gè)膜對(duì)光的透過(guò)量產(chǎn)了很大的阻礙作用。
根據(jù)維修經(jīng)驗(yàn),當(dāng)檢測(cè)器的光能量不足時(shí),許多使用者往往認(rèn)為是燈的原因,因此即使更換了新的光源也解決不了問(wèn)題,其實(shí)問(wèn)題的結(jié)癥就在這兩個(gè)部件上。
對(duì)于光源鏡可以用火棉膠進(jìn)行噴涂除膜處理(類似給人做美容面膜),但實(shí)施起來(lái)較復(fù)雜。如果死馬當(dāng)活馬醫(yī)也可以使用脫脂棉球沾上1:1的乙醚和乙醇的混合液輕輕揩拭鏡面則可以改善反射率,如效果不佳那只能更換反光鏡或重新鍍膜了。
對(duì)于透鏡,因?yàn)槭鞘⒉牧贤瑫r(shí)又沒有鍍膜的顧慮,因此可放心的用上述混合液擦拭,方法是先將透鏡取下然后擦拭透鏡兩面。
二、單色器
單色器可以說(shuō)是檢測(cè)器的心臟部位,因此要加以詳述。
單色器包括有:出射、入射狹縫,光柵,波長(zhǎng)調(diào)整機(jī)構(gòu),分束器(半透半反鏡),反射鏡,參比檢測(cè)器,樣品檢測(cè)器等。
1、狹縫:一般單色器均有兩個(gè)狹縫一個(gè)是入射另一個(gè)是出射;液相色譜檢測(cè)器的狹縫一般均為固定式的狹縫,帶寬一般在4~6nm間。狹縫窄一些分辨率好一些;狹縫寬一些重現(xiàn)性好一些。但無(wú)論如何,4~6nm范圍寬度的狹縫均能滿足分析的需要。
2、光柵:光柵質(zhì)量的好壞直接影響著測(cè)試的分辨率。由于液相檢測(cè)器的體積均是小體積的,因此光柵一般做得較小,其對(duì)角線也就是2厘米左右。
判斷一塊光柵的好壞,首先要考慮制作工藝,一般機(jī)刻光柵質(zhì)量要好一些,復(fù)制光柵其次;二是看看技術(shù)指標(biāo)中的刻槽條數(shù),即在每一毫米的距離中的刻槽數(shù)目的多少,越多越好,目前光柵的槽數(shù)大約在1200~2400條之間;此外還要看看光柵的表面形狀,凹面光柵最好,可以起到聚焦作用,但制作工藝復(fù)雜,平面光柵其次。
3、波長(zhǎng)調(diào)整機(jī)構(gòu):為了節(jié)省體積,目前大多檢測(cè)器的波長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)均為凸輪式的,這種正弦結(jié)構(gòu)體積小,驅(qū)動(dòng)簡(jiǎn)單因此收到廣大廠家的歡迎,采用較為廣泛;但是機(jī)械加工的精度卻直接影響著波長(zhǎng)精度,以因此評(píng)價(jià)這種正弦傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的依據(jù)不是形而是神。
4、分束器:為了防止光源的漂移引起的測(cè)試結(jié)果的變化,目前的檢測(cè)器均采用了單波長(zhǎng)雙光束的光學(xué)結(jié)構(gòu)。
即從光柵色散出來(lái)的預(yù)要的某一單光束波長(zhǎng)的光束,需要分成兩束各占50%比例的光束;一束稱之為樣品光束作為樣品測(cè)量用,另一束稱之為參比光束作為比對(duì)用,防止光源的漂移之用。而成就這種分束作用的部件就是一種稱之為半透半反的鏡子。
5、檢測(cè)器:目前液相用的光信號(hào)檢測(cè)器大多采用了半導(dǎo)體硅光二極管作為光電轉(zhuǎn)換器元件。此種器件的優(yōu)點(diǎn)是體積小,壽命長(zhǎng),可見區(qū)域的靈敏度高,相對(duì)光電倍增管而言,省卻了負(fù)高壓?jiǎn)卧膹?fù)雜電路。但是這種光電檢測(cè)器也有個(gè)致命的弱點(diǎn),那就是紫外區(qū)的靈敏度較差,因此,當(dāng)在紫外區(qū)分析并且分離出的樣品的濃度過(guò)高時(shí)(即吸光度過(guò)大),檢測(cè)器因接受的光很弱,故信噪比變差,檢測(cè)的信號(hào)會(huì)有很大的噪聲。
三、附件
主要是流通池和光源燈。
1、流通池
流通池同樣是個(gè)關(guān)鍵部件,一般而言,它的安裝不會(huì)發(fā)生什么問(wèn)題,因?yàn)槟壳暗囊合嗌V儀檢測(cè)器的流通池有固定的安裝銷子,不會(huì)錯(cuò)位。
但經(jīng)常發(fā)生的故障一是因被樣品及流動(dòng)相堵塞而致使池子破裂產(chǎn)生漏液;二是池子內(nèi)部收到污染致使空白基線不能很快平衡。
如果池子內(nèi)部受到的污染較為嚴(yán)重,并且用普通的沖洗方法無(wú)效時(shí),僅能單獨(dú)將池子取下放到超聲波清洗器中超洗。
2、光源燈
主要是指氘燈和鎢燈。這兩種元件因有使用壽命屬的限制,則屬于易損部件;該器件平時(shí)主要是保持表面清潔及注意散熱即可。
(內(nèi)容來(lái)源儀器信息網(wǎng))
相關(guān)閱讀: