在化學(xué)分析過(guò)程中，分析條件的選擇及每個(gè)分析步驟都會(huì)產(chǎn)生誤差直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。如何在氣相色譜分析中正確的選擇分析條件？如何確保你所選擇的分析條件是最適合的？
選擇氣相色譜儀分析的實(shí)驗(yàn)條件主要包括色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇。另外，還有一些其他條件的選擇，包括氣化室溫度、檢測(cè)室溫度、進(jìn)樣量的選擇等。
一、色譜柱的選擇
主要是選擇固定相和柱長(zhǎng)。固定相選擇需注意極性及最高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇。
高沸點(diǎn)樣品用比表面小的載體、低固定液配比(1％-3％)，以防保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，峰擴(kuò)張嚴(yán)重。低沸點(diǎn)樣品宜用高固定液配比(5％-25％)，從而增大分配系數(shù)，以達(dá)到良好分離。
難分離樣品可用毛細(xì)管柱。
柱長(zhǎng)加長(zhǎng)能增加塔板數(shù)，使分離度提高。但柱長(zhǎng)過(guò)長(zhǎng)，峰變寬，柱阻也增加，并不利于分離。
二、柱溫的選擇
選擇的基本原則是：在使最難分離的組分有符合要求的分離度的前提下，盡可能采用較低柱溫。
低柱溫可增大分配系數(shù)，增加選擇性，減少固定液流失，延長(zhǎng)柱壽命及降低檢測(cè)本底。但柱溫降低，液相傳質(zhì)阻抗增加，而使峰擴(kuò)張，柱溫太低則拖尾，故以不拖尾為度�？筛鶕�(jù)樣品沸點(diǎn)來(lái)選擇柱溫。
分離高沸點(diǎn)樣品(300-400℃)，柱溫可比沸點(diǎn)低100-150℃。分離沸點(diǎn)<300℃的樣品，柱溫可以在比平均沸點(diǎn)低50℃：至平均沸點(diǎn)的溫度范圍內(nèi)。對(duì)于寬沸程樣品(混合物中高沸點(diǎn)組分與低沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)之差稱為沸程)，選擇一個(gè)恒柱溫經(jīng)常不能兼顧兩頭，需采取程序升溫的方法。程序升溫改善了復(fù)雜成分樣品的分離效果，使各成分都能在較佳的溫度下分離。程序升溫還能縮短分析周期，改善峰形，提高環(huán)境監(jiān)測(cè)中檢測(cè)靈敏度。
三、載氣的選擇
載氣的選擇從三方面考慮：對(duì)峰擴(kuò)張、柱壓降及環(huán)境監(jiān)測(cè)中檢測(cè)器靈敏度的影響。
載氣采用低線速時(shí)，宜用氮?dú)鉃檩d氣，高線速時(shí)宜用氫氣(黏度小)。色譜柱較長(zhǎng)時(shí)，在柱內(nèi)產(chǎn)生較大的壓力降，此時(shí)采用黏度低的氫氣較合適。H2最佳線速度為10-12cm/s；N2為7-10cm/s。通常載氣流速可在20-80mL/min內(nèi)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定最佳流速，以獲得高柱效，但為縮短分析時(shí)間，載氣流速常高于最佳流速。
四、其他條件的選擇
1、氣化室溫度
氣化室溫度取決于樣品的揮發(fā)性、沸點(diǎn)及進(jìn)樣量。可等于樣品的沸點(diǎn)或稍高于沸點(diǎn)，以保證迅速全氣化。但一般不要超過(guò)沸點(diǎn)50℃以上，以防樣品分解。對(duì)于穩(wěn)定性差的樣品可用高靈敏度檢測(cè)器，降低進(jìn)樣量，這時(shí)樣品可在遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)溫度下氣化。
2、檢測(cè)室溫度
為了使色譜柱的流出物不在檢測(cè)器中冷凝而污染檢測(cè)器，檢測(cè)室溫度需高于柱溫。一般可高于柱溫30-50℃左右，或等于氣化室溫度。但若檢測(cè)室溫度太高，熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度降低。
3、進(jìn)樣量
進(jìn)樣量的大小直接影響譜帶的初始寬度，進(jìn)樣量越大，譜帶初始寬度越寬，經(jīng)分離后的色譜峰寬也越寬，不利于分離。因此，在檢測(cè)器靈敏度足夠的前提下，盡量減少進(jìn)樣量。通常以塔片數(shù)減少10％作為最大允許進(jìn)樣量。柱超載時(shí)峰變寬，柱效降低，峰不正常。
一般來(lái)說(shuō)，柱越長(zhǎng)，管徑越粗，固定液配比越高，組分的分配系數(shù)越大，則最大允許進(jìn)樣量越大。對(duì)于填充柱，氣體樣品以0.1-1mL為宜，液體樣品進(jìn)樣量應(yīng)小于4μL或小于1μL。毛細(xì)管柱需用分流器分流進(jìn)樣，分流后的進(jìn)樣量為填充柱的1/100-1/10。
