亚洲偷窥白浆白乳无码,线上看黄片18禁,高清少妇毛多多毛片免费在线观看,久久人人妻人人爽人人爽,两个人

您好!歡迎光臨太原衡天力科貿(mào)有限公司!

留言系統(tǒng)
主題:
內(nèi)容:
    
 
當(dāng)前位置:首頁(yè) > 技術(shù)支持

技術(shù)支持

氣相色譜分析中實(shí)驗(yàn)條件的選擇

時(shí)間:2017-5-14 10:29:26      閱讀:1625

在化學(xué)分析過(guò)程中,分析條件的選擇及每個(gè)分析步驟都會(huì)產(chǎn)生誤差直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。如何在氣相色譜分析中正確的選擇分析條件?如何確保你所選擇的分析條件是最適合的?

選擇氣相色譜儀分析的實(shí)驗(yàn)條件主要包括色譜柱的選擇、柱溫的選擇和載氣的選擇。另外,還有一些其他條件的選擇,包括氣化室溫度、檢測(cè)室溫度、進(jìn)樣量的選擇等。

一、色譜柱的選擇

主要是選擇固定相和柱長(zhǎng)。固定相選擇需注意極性及最高使用溫度。氣一液色譜法還要注意載體的選擇。

高沸點(diǎn)樣品用比表面小的載體、低固定液配比(1%-3%),以防保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng),峰擴(kuò)張嚴(yán)重。低沸點(diǎn)樣品宜用高固定液配比(5%-25%),從而增大分配系數(shù),以達(dá)到良好分離。

難分離樣品可用毛細(xì)管柱。

柱長(zhǎng)加長(zhǎng)能增加塔板數(shù),使分離度提高。但柱長(zhǎng)過(guò)長(zhǎng),峰變寬,柱阻也增加,并不利于分離。

二、柱溫的選擇

選擇的基本原則是:在使最難分離的組分有符合要求的分離度的前提下,盡可能采用較低柱溫。

低柱溫可增大分配系數(shù),增加選擇性,減少固定液流失,延長(zhǎng)柱壽命及降低檢測(cè)本底。但柱溫降低,液相傳質(zhì)阻抗增加,而使峰擴(kuò)張,柱溫太低則拖尾,故以不拖尾為度�?筛鶕�(jù)樣品沸點(diǎn)來(lái)選擇柱溫。

分離高沸點(diǎn)樣品(300-400℃),柱溫可比沸點(diǎn)低100-150℃。分離沸點(diǎn)<300℃的樣品,柱溫可以在比平均沸點(diǎn)低50℃:至平均沸點(diǎn)的溫度范圍內(nèi)。對(duì)于寬沸程樣品(混合物中高沸點(diǎn)組分與低沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)之差稱為沸程),選擇一個(gè)恒柱溫經(jīng)常不能兼顧兩頭,需采取程序升溫的方法。程序升溫改善了復(fù)雜成分樣品的分離效果,使各成分都能在較佳的溫度下分離。程序升溫還能縮短分析周期,改善峰形,提高環(huán)境監(jiān)測(cè)中檢測(cè)靈敏度。

三、載氣的選擇

載氣的選擇從三方面考慮:對(duì)峰擴(kuò)張、柱壓降及環(huán)境監(jiān)測(cè)中檢測(cè)器靈敏度的影響。

載氣采用低線速時(shí),宜用氮?dú)鉃檩d氣,高線速時(shí)宜用氫氣(黏度小)。色譜柱較長(zhǎng)時(shí),在柱內(nèi)產(chǎn)生較大的壓力降,此時(shí)采用黏度低的氫氣較合適。H2最佳線速度為10-12cm/s;N2為7-10cm/s。通常載氣流速可在20-80mL/min內(nèi),通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定最佳流速,以獲得高柱效,但為縮短分析時(shí)間,載氣流速常高于最佳流速。

四、其他條件的選擇

1、氣化室溫度

氣化室溫度取決于樣品的揮發(fā)性、沸點(diǎn)及進(jìn)樣量。可等于樣品的沸點(diǎn)或稍高于沸點(diǎn),以保證迅速全氣化。但一般不要超過(guò)沸點(diǎn)50℃以上,以防樣品分解。對(duì)于穩(wěn)定性差的樣品可用高靈敏度檢測(cè)器,降低進(jìn)樣量,這時(shí)樣品可在遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)溫度下氣化。

2、檢測(cè)室溫度

為了使色譜柱的流出物不在檢測(cè)器中冷凝而污染檢測(cè)器,檢測(cè)室溫度需高于柱溫。一般可高于柱溫30-50℃左右,或等于氣化室溫度。但若檢測(cè)室溫度太高,熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度降低。

3、進(jìn)樣量

進(jìn)樣量的大小直接影響譜帶的初始寬度,進(jìn)樣量越大,譜帶初始寬度越寬,經(jīng)分離后的色譜峰寬也越寬,不利于分離。因此,在檢測(cè)器靈敏度足夠的前提下,盡量減少進(jìn)樣量。通常以塔片數(shù)減少10%作為最大允許進(jìn)樣量。柱超載時(shí)峰變寬,柱效降低,峰不正常。

一般來(lái)說(shuō),柱越長(zhǎng),管徑越粗,固定液配比越高,組分的分配系數(shù)越大,則最大允許進(jìn)樣量越大。對(duì)于填充柱,氣體樣品以0.1-1mL為宜,液體樣品進(jìn)樣量應(yīng)小于4μL或小于1μL。毛細(xì)管柱需用分流器分流進(jìn)樣,分流后的進(jìn)樣量為填充柱的1/100-1/10。

更多

榮譽(yù)證書

淘寶店入口 | 公司介紹 | 新聞動(dòng)態(tài) | 島津天平 | 儀電雷磁 | 儀電分析 | 儀電物光 | 上海一恒 | 上海昕瑞 | 舜宇恒平 | 上海菁華 | 產(chǎn)品報(bào)價(jià)

版權(quán)所有:太原衡天力科貿(mào)有限公司 聯(lián)系人:蔡經(jīng)理 聯(lián)系電話:13513512998 固話:0351-4293088 0351-4216957
詳細(xì)地址:太原市迎澤區(qū)雙塔東街中正悅灣5-1014號(hào) 晉ICP備08003424號(hào)-1

百度統(tǒng)計(jì)