通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都具有性質(zhì)穩(wěn)定的特性,因此對于在有效期內(nèi)未開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和性質(zhì)穩(wěn)定的純物質(zhì)、標(biāo)本等,一般情況下不用檢查其準(zhǔn)確性或有效性,主要檢查外觀、物理性狀、有效期限、適用范圍及儲存條件和環(huán)境等,以確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值為證書所提供的量值。
對在有效期內(nèi),已開封可多次使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可進(jìn)行量值核查。對保存條件出了問題導(dǎo)致性質(zhì)可能發(fā)生了變化的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),和超過有效期要繼續(xù)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才進(jìn)行嚴(yán)格的量值核查。
實驗室應(yīng)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計劃,內(nèi)容包括:核查方式、核查頻度、核查參數(shù)、核查人員、核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判定準(zhǔn)則。
不同項目中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起的作用大小不一,實驗室應(yīng)根據(jù)“人、機、料、法、環(huán)、測”的特點,確定對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的頻次和方式。
量值核查的方法有:送校準(zhǔn)實驗室確認(rèn)、用有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查、用約定的方法檢查、以最近的CNAS能力驗證樣品進(jìn)行檢查、比對試驗等。核查方法中送校準(zhǔn)實驗室確認(rèn)屬于嚴(yán)格的量值溯源,其余幾種核查方式都是近似方法,應(yīng)謹(jǐn)慎評估后幾種方法獲得的核查結(jié)果。具體如下:
1、不常使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可在每次使用前進(jìn)行核查。
2、檢測標(biāo)準(zhǔn)本身已規(guī)定高頻次的檢查要求時,就不必另外再單獨規(guī)定類似的期間核查。例如動物檢疫和衛(wèi)生檢疫中使用的抗原、抗體每次使用前都需要進(jìn)行陰、陽性對照,相當(dāng)于已進(jìn)行了加嚴(yán)的期間檢查,就不必另外再單獨規(guī)定類似的期間核查。
3、穩(wěn)定性較差的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保持較高的核查頻率。例如氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液容易和空氣中的CO2反應(yīng),對氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的期間核查應(yīng)保持較高頻率。
4、穩(wěn)定性較好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可采用較低的期間核查頻率。例如某些重金屬儲備液,正常儲存條件下不易發(fā)生變化,無須頻繁地期間核查。
5、在檢測項目中對樣品檢測結(jié)果影響較小的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可不必進(jìn)行期間核查。例如GB/T 6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》項目,儀器正常工作是餾程檢測準(zhǔn)確的關(guān)鍵因素,標(biāo)油的作用僅是檢查餾程儀。因此從成本考慮,宜采用其他手段進(jìn)行該項目的質(zhì)量管理工作,對標(biāo)油可不必進(jìn)行期間核查。
6、有明確操作規(guī)定的項目按其規(guī)定執(zhí)行。
7、對于過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)加大檢查頻次,盡量使用其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢查,經(jīng)檢查合格后延長有效期。延長期限不得超過原有效期長度。
8、核查結(jié)果應(yīng)經(jīng)授權(quán)的有資質(zhì)的人員進(jìn)行分析評估,提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍的建議,實驗室管理層審批。
9、核查結(jié)果落在標(biāo)準(zhǔn)證書規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可繼續(xù)使用。核查結(jié)果靠近但又未超過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書不確定度邊界的,建議檢查“人、機、料、法、環(huán)、測”各個環(huán)節(jié)是否有問題,確定沒問題后可繼續(xù)使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
10、核查結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)證書規(guī)定的不確定度范圍,確認(rèn)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身因素造成的超標(biāo),則停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞工作。同時,啟動糾正預(yù)防措施,核查是否對上次核查后的檢測結(jié)果造成影響。
11、判定不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可將其報廢�;蛘吒鶕�(jù)實際情況,將該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作一個較穩(wěn)定的內(nèi)控樣用于項目檢查,但其不能繼續(xù)沿用證書上的不確定度值/精密度,而應(yīng)采用檢查項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的樣品不確定度/精密度。通常方法不確定度/精密度范圍大于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的不確定度/精密度。
12、某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其證書規(guī)定的不確定度范圍特別窄,檢測儀器和標(biāo)準(zhǔn)達(dá)不到該精度。這有可能是實驗室選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和檢測項目不匹配,例如把適用于原子吸收的重金屬標(biāo)液,用到了分光光度法做質(zhì)控,這種情況應(yīng)該重新選擇適合檢測標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)液。如果某些項目的確找不到合適精度的標(biāo)液,則應(yīng)采用檢測項目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的樣品不確定度/精密度進(jìn)行判斷。
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