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技術(shù)支持

氣相色譜儀NPD檢測(cè)器銣珠的使用維護(hù)

時(shí)間:2017-4-5 10:09:55      閱讀:3122

 在氣相色譜儀NPD氮磷檢測(cè)器銣珠的更換及使用維護(hù)應(yīng)當(dāng)注意保護(hù)銣珠不受物理?yè)p傷,注意溫度、氫氣流量和激發(fā)電壓的正確設(shè)置,以確保NPD的正常使用和較長(zhǎng)的使用壽命。具體如下:

1、銣珠的更換

將新銣珠安裝固定在NPD上,注意電源線(xiàn)和銣珠的插孔匹配。

2、銣珠的老化

通常銣珠在開(kāi)始使用的時(shí)候靈敏度可能下降較快,在一定時(shí)間后達(dá)到穩(wěn)定,但隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng),靈敏度也會(huì)逐漸下降。因此,在新的銣珠開(kāi)始使用前,為獲得高穩(wěn)定性,必須對(duì)其進(jìn)行老化處理。

a.打開(kāi)檢測(cè)器的氣體流量,可參考設(shè)置氫氣流量3mL/min、空氣流量60mL/min、,尾吹氣流量20mL/min(建議尾吹氣為氮?dú)猓?/p>

b.緩慢提高檢測(cè)器的溫度,先升至150oC,保持20分鐘,再將溫度提至200oC,保持15分鐘,再將溫度提至250oC,保持10分鐘,300oC,保持10分鐘,340oC,保持20分鐘。

c.將銣珠電壓設(shè)置為2.0V,此時(shí)檢測(cè)器的輸出信號(hào)應(yīng)該為0.9PA以下。

d.緩慢提高銣珠電壓,2.5V、2.6V、2.7V,觀(guān)察輸出信號(hào),接近激發(fā)時(shí),以0.01V的速度增加銣珠電壓,如果發(fā)現(xiàn)輸出信號(hào)瞬間提高至20PA以上,停止增加銣珠電壓(一般而言,新銣珠的激發(fā)電壓在2.7V ~ 2.8V附近)。

e.保持銣珠的激發(fā)電壓,老化銣珠10小時(shí)以上。一般情況下,銣珠在運(yùn)行72小時(shí)后可以保持穩(wěn)定的基流信號(hào)輸出。

3、銣珠的使用維護(hù)

在NPD的日常使用中,應(yīng)當(dāng)注意樣品前處理、色譜柱、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器的設(shè)置等方面對(duì)銣珠可能帶來(lái)的影響。

a.樣品前處理:盡管NPD是選擇性的檢測(cè)器,但是從防止檢測(cè)器(銣珠)和色譜柱污染的角度,在分析時(shí)還是應(yīng)盡可能對(duì)樣品進(jìn)行凈化。鹵素化合物對(duì)NPD分析有影響,注意如果是用氯甲烷提取樣品,在最終分析前一定要將其除盡。

b.色譜柱:為減少檢測(cè)器的化學(xué)污染,新柱必須充分老化后方可使用。由于NPD 含氮和磷化合物非常敏感,應(yīng)避免使用含有這兩種元素的柱固定相。如果必須使用這類(lèi)柱子,除應(yīng)充分老化外,還應(yīng)盡量使用較低的操作溫度。

c.氣路系統(tǒng):氣體純度一般應(yīng)至少達(dá)到99.999%。由于NPD在運(yùn)行中所需空氣流量較大,當(dāng)使用空氣發(fā)生器供氣時(shí),由于空壓泵的暫停和啟動(dòng),可能會(huì)較嚴(yán)重地影響基線(xiàn)波動(dòng),干擾結(jié)果的準(zhǔn)確測(cè)定。而使用高純度空氣鋼瓶平穩(wěn)供氣,可避免這種現(xiàn)象。

d.NPD檢測(cè)器:可在溶劑出峰時(shí)設(shè)計(jì)一個(gè)時(shí)間程序,關(guān)閉氫氣和銣珠激發(fā)電壓,當(dāng)溶劑峰出完后,再重新恢復(fù)氫氣和銣珠加熱,減小對(duì)銣珠壽命的影響。準(zhǔn)確設(shè)置氫氣流量、溫度與激發(fā)電壓,可在滿(mǎn)足分析靈敏度要求的情況下將相應(yīng)儀器條件設(shè)置到較低值,對(duì)銣珠壽命不造成太大的影響。當(dāng)斷掉載氣(如更換鋼瓶或換色譜柱)前,必須將激發(fā)電壓調(diào)為0,否則沒(méi)有載氣通過(guò),銣珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。長(zhǎng)時(shí)間不使用,儀器存放應(yīng)保持干燥,必要時(shí)可將NPD檢測(cè)器取下后置于干燥器保存。

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