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氣相色譜儀NPD氮磷檢測器組成和使用注意事項

時間:2017-4-5 10:07:13      閱讀:2826

一、氣相色譜儀NPD氮磷檢測器組成

 

圖1 NPD系統(tǒng)示意圖

1——電離源  2——加熱系統(tǒng)  3——極化電壓  4——噴嘴極性轉換開關

二、NPD使用注意事項

為了使NPD保持其最佳性能,預防損壞和出現(xiàn)事故,使用中需注意以下四方面的操作:

1、電離源的保護

(1)老化

電離源老化時,切勿將柱連至檢測器。可將柱卸下用悶頭螺絲將檢測器入口密封,通氫、空氣老化之。

(2)開電加熱

開加熱電源后,應逐步升高加熱電流,切勿突然用大電流加熱電離源。

(3)氫氣流速

只要靈敏度等能滿足分析方法要求,應盡量用低氫氣流速,以延長電離源壽命。

(4)關電加熱

關電加熱前,務必先將加熱旋鈕退回至不加熱狀態(tài),然后關電源,以防下次開電源時,加熱電流過大。

(5)休息

如果較長時間不工作(如過夜),應關加熱電流,以延長電離源壽命。

2、避免大量具電負性化合物進入檢測器

(1)溶劑

應避免使用氯代烴溶劑,如CH2Cl2、CHCl3等。它會使靈敏度急劇下降;雖然以后靈敏度還會逐漸恢復,但影響壽命。水、甲醇、乙醇等溶劑對電離源的性能和壽命也有一定影響,同樣應盡量避免。在一定要用氯化烴或其他溶劑時,為避免溶劑峰后基線不能恢復,可以在分析方法中設一時間程序:從進樣至出溶劑峰期間,關閉氫氣當溶劑峰出完后再恢復氫氣流速至原設定值。這樣,NPD可很快恢復穩(wěn)定的基線。

(2)固定液和磷酸

切勿用帶氰基的固定液,如OV-275、XE-60等。還應避免用磷酸處理載體和玻璃毛等。

(3)水

如NPD長期閑置在高溫度環(huán)境中,檢測器內可能積水,造成基流升高。這時,可在通氣的情況下,將檢測器溫度逐漸升至70℃、100℃各保持30min,再升溫150℃約10min,基流即可降至1pA以下。平時正常使用時,檢測器溫度應保持在150℃以上。

3、氫氣的安全和對NPD性能的影響

(1)防漏

切勿讓氫氣漏氣柱恒溫箱,以防爆炸。

(2)氫載氣

不要用氫氣做載氣,它將極大的影響NPD的靈敏度和專一性。如一定要用氫氣做載氣,流量必須小于3mL/min。

4、其他

(1)柱流失和氣路漏

NPD對柱流失和氣路漏不想FID那么敏感,因它是對N、P化合物專一性響應的檢測器,盡管如此,實際操作中還是應避免出現(xiàn)這些異常為妥。

(2)清洗

在用聚硅烷類固定液或作大量硅烷化衍生物樣品后,電極和噴嘴均必須定期清洗。

(3)電子線路與故障

    通常檢測器的電子線路不會出現(xiàn)故障,因當代的檢測器電子線路都是固態(tài)線路。固態(tài)線路的特點是:如有故障,在開機后的前四周就會出現(xiàn)。所以,28天是好的,那么28年也不會有問題。通常如出現(xiàn)檢測器故障,幾乎總是由于操作條件或傳感器部分不妥所致。

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