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技術(shù)支持

氣相色譜儀各種出峰異常問(wèn)題原因及解決辦法說(shuō)明

時(shí)間:2017-3-28 10:26:53      閱讀:5095

 氣相色譜儀作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù),在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛,利用氣相色譜分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測(cè)時(shí),出峰異常問(wèn)題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來(lái)嚴(yán)重干擾。對(duì)氣相色譜分析時(shí)這類問(wèn)題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析,找出相應(yīng)的解決辦法,可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾,進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。  

氣相色譜出峰異常問(wèn)題一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰,色譜峰分不開(kāi),色譜峰拖尾,色譜峰出現(xiàn)圓頂峰,進(jìn)樣后不出峰等。

一、標(biāo)定時(shí)有峰丟失

可能的原因及應(yīng)采用的排除方法:

1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。

2.未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值

3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

5.無(wú)載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速

6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

二、前沿峰

1.柱超載,減少進(jìn)樣量

2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開(kāi)

3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫

4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度

三、拖尾峰

1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝

2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過(guò)柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度

3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開(kāi)

4.柱損壞:更換柱

5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝

四、只有溶劑峰

1.注射器有毛�。河眯伦⑸淦黩�(yàn)證。

2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之

3.樣品太�。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過(guò)高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性

6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)

7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝

五、寬溶劑峰

1.由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。

2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

3.進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。

4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。

5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑

6.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗

7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速

六、假峰

1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大:減少進(jìn)樣量。

4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

七、過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

1.柱溫不對(duì):檢查并調(diào)整溫度

2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。

3.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量

4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝

八、所有組分峰變小

可能原因及建議措施如下:

1.進(jìn)樣針缺陷:使用新針或無(wú)缺陷的針;

2.進(jìn)樣后漏夜,判斷漏夜點(diǎn),維修之;

3.MAE UP過(guò)大:分流比過(guò)大,調(diào)整氣體流速和分流比;

4.分析物質(zhì)分子量過(guò)大,底揮發(fā)樣品時(shí)提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 樣品的汽化溫度過(guò)低,或柱溫度低用溫度)

5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠

6.NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純,更換銣珠:

避免高溫使用

7.不分流進(jìn)樣,分流閥關(guān)閉快:

初始OVEN溫高

8 檢測(cè)器與樣品不匹配

9.樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

九、峰伸舌

峰伸舌多由色譜柱過(guò)載 減小進(jìn)樣量

使用大容量柱子,增大氣體流速

十、高峰面積不重復(fù)

1.進(jìn)樣不重復(fù),偏差大,自動(dòng)進(jìn)樣器:

加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)

2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位,干擾

3.基線的干擾

儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化

十一、負(fù)峰

1. Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反,信號(hào)連接倒置

2.TCD中,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù),選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”

3.ECD被污染,可能在正峰后跟隨負(fù)峰,清洗ECD,更換之(若有必要)

十二、峰分叉

1.進(jìn)樣過(guò)激,不穩(wěn)定,形成二次進(jìn)樣,練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣:使用自動(dòng)進(jìn)樣器

2.色譜柱安裝失敗 重新安裝

3 spliteless或柱頭進(jìn)樣,樣品溶劑的混合使用相同的溶劑

4.柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)

5.spliteless進(jìn)樣,量大/時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去效應(yīng)譜帶濃縮時(shí),溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差活化,未覆蓋固定液的毛細(xì)管溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng),厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉。

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