一、氣相色譜儀氣體發(fā)生器兩個常見問題
氣體發(fā)生器在使用過程中遇到的問題有兩個比較常見，一是可靠性難以保證，二是安全性存在問題。
可靠性難以保證具體表現(xiàn)在有部分發(fā)生器的純度不夠，氮?dú)夂蜌錃庵泻扛叨疫�帶有一定的腐蝕性，如果操作不當(dāng)會有返液現(xiàn)象發(fā)生。上述情況會造成色譜儀不容易穩(wěn)定及色譜柱柱效降低等現(xiàn)象，嚴(yán)重時可使氣路及色譜柱報廢，甚至導(dǎo)致色譜儀全部報廢。
使用過程中安全性存在問題，例如有部分氣體發(fā)生器壓縮機(jī)在使用過程中會產(chǎn)生過熱、氣路進(jìn)油、漏電等現(xiàn)象。不僅對色譜儀造成損害，嚴(yán)重時會危及操作人員生命安全。
二、解決方法
因為色譜儀使用高純氮或高純氫做載氣，為了應(yīng)對上述問題，本文從氫發(fā)生器、氮發(fā)生器和壓縮機(jī)安全可靠性三方面總結(jié)幾點(diǎn)經(jīng)驗供大家參考。
1、氫發(fā)生器
首先，氫發(fā)生器主要由電解系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)組成。
電解采用目前膜分離技術(shù)，由紅外光電反饋裝置與開關(guān)電源組成的壓力控制系統(tǒng)，使氫氣的發(fā)生量根據(jù)輸出的需要自動調(diào)整，維持輸出流量和壓力的穩(wěn)定。采用這種原理產(chǎn)生的氫氣存在的主要的問題有：
（1）加KOH水溶液的氫發(fā)生器所產(chǎn)生的氫氣中含水量高且?guī)в幸欢ǜg性，容易造成色譜儀調(diào)試不穩(wěn)定，一旦長時間使用該氫氣做載氣必然造成色譜柱柱效降低。
（2）利用該原理產(chǎn)生的氫氣如果長時間使用，會造成嚴(yán)重的返液現(xiàn)象。為了防止返液，廠家設(shè)計了各種裝置來嘗試解決這個問題，但是均不能解決根本性的問題。畢竟它還是要加液的，一旦防返液的裝置出現(xiàn)故障就會造成氣路及色譜柱報廢，嚴(yán)重的甚至可能導(dǎo)致氣相色譜儀全部報廢。
（3）氣體的純度大多沒有經(jīng)過檢測，雖然可以通過基線和柱子使用壽命判斷其純度，結(jié)果卻是給色譜柱造成不必要的損失。所以，氫氣作為輔助氣還行，做載氣純度不夠。在選擇氫發(fā)生器時優(yōu)先考慮質(zhì)量有保證的廠家，也可以加裝在線純度檢測裝置保證氣體純度。
2、氮?dú)獍l(fā)生器
氮?dú)獍l(fā)生器能否很好地應(yīng)用于氣相色譜分析實驗，與發(fā)生器的原理有很大關(guān)系，氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理大致分為三種：
（1）以電化學(xué)分離法和物理吸附法相結(jié)合的方式
采用這種原理產(chǎn)生的氮?dú)獯嬖诘膯栴}很多，主要的問題有：
a.加KOH水溶液的氮?dú)獍l(fā)生器所產(chǎn)生的氮?dú)庵泻扛咔規(guī)в幸欢ǜg性。
b.存在返液現(xiàn)象。
c.氮?dú)饧兌绕�，對色譜儀的熱導(dǎo)檢測器的熱敏元件會造成氧化，時間一久熱導(dǎo)檢測器的靈敏度降低。
鑒于存在以上三點(diǎn)的問題，很多色譜儀廠家、儀器經(jīng)銷商及維修人員均不建議使用該種原理產(chǎn)生氮?dú)獾陌l(fā)生器來做氣相色譜儀載氣。
（2）采用中空纖維膜分離
氮膜系統(tǒng)可將廉價的空氣中氮從78%提高到95%以上，最高可得到99.9%的純氮。該氮?dú)獍l(fā)生器可以用于氣相色譜儀做載氣，僅適用于分析組分成分要求不高的行業(yè)。
（3）采用氣相色譜技術(shù)用新型合成分子篩分離
這是一種新型的空氣分離方法，它以壓縮空氣為原料，合成分子篩為吸附劑，氣相色譜分離吸附流程,在常溫低壓下,利用空氣中的氧和氮在分子篩中的擴(kuò)散速度不同,把氧和氮加以分離,氮?dú)獾募兌群彤a(chǎn)氣量可按客戶需要調(diào)節(jié)。所產(chǎn)生氣體流速穩(wěn)定，氮?dú)饧兓瘡氐�，產(chǎn)出的氮?dú)饧兌雀撸罡呖傻玫?9.9995%的純氮，適用于各種氣相色譜檢測器。該發(fā)生器可以生產(chǎn)出高質(zhì)量和高純度的氮?dú)�，運(yùn)行穩(wěn)定可靠，不需要任何化學(xué)消耗品。操作方便，可24小時無人值守。且它可以在不需任何監(jiān)管和最低保養(yǎng)的情況下無故障地運(yùn)行。
綜上所述，采用氣相色譜分離技術(shù)用合成分子篩分離法的氮?dú)獍l(fā)生器優(yōu)于采用電化學(xué)分離法和物理吸附法以及中空纖維膜法的氮?dú)獍l(fā)生器。它可以應(yīng)用于國內(nèi)外各種不同類型的氣相色譜儀用作載氣，是性能優(yōu)良維護(hù)方便的新一代氮?dú)獍l(fā)生器。
3、壓縮機(jī)安全可靠性
最后，為保證發(fā)生器壓縮機(jī)的安全可靠的運(yùn)行，還需要注意兩點(diǎn)：
（1）因壓縮機(jī)是感性負(fù)載，通斷電時的瞬時電流比正常工作時高數(shù)倍，較易熔斷保險。壓縮機(jī)的啟動和停止會對電網(wǎng)電壓造成干擾，所以色譜儀和發(fā)生器的電源必須要分開，或者經(jīng)過穩(wěn)壓電源供電。在工作過程中出現(xiàn)兩種情況壓縮機(jī)會停止工作:
1)壓縮機(jī)溫度過高熱保護(hù)繼電器啟動；
2)電壓不穩(wěn)定導(dǎo)致電路故障。所以在使用發(fā)生器時不僅環(huán)境需要保證通風(fēng)良好，而且采用穩(wěn)壓電源供電顯得尤為重要。
（2）有部分生產(chǎn)廠家使用冰箱的壓縮機(jī)替代空氣壓縮機(jī)，這種做法違反了國家相關(guān)安全規(guī)定，使用的過程中會產(chǎn)生過熱、氣路進(jìn)油、漏電等現(xiàn)象，對色譜儀造成損害，嚴(yán)重的會危及操作人員的生命安全。在購買發(fā)生器一定要注意發(fā)生器的壓縮機(jī)是否符合要求。
現(xiàn)在優(yōu)秀的發(fā)生器廠家，生產(chǎn)的發(fā)生器性能已經(jīng)得到大幅提升，已經(jīng)出現(xiàn)了專門供24小時365天連續(xù)運(yùn)行的發(fā)生器。發(fā)生器采用多臺發(fā)生器并聯(lián)方式供氣，通過工作站監(jiān)控每臺發(fā)生器的狀態(tài)，并測定氧含量等多種方式監(jiān)測單臺發(fā)生器工作狀態(tài)，并能自動平衡單臺發(fā)生器工作負(fù)荷，平衡各臺發(fā)生器的供氣量。一旦監(jiān)控系統(tǒng)發(fā)現(xiàn)單臺發(fā)生器發(fā)生純度不夠，水位偏低等故障，系統(tǒng)會自動停止該發(fā)生器運(yùn)轉(zhuǎn)，并將該發(fā)生器負(fù)荷平均調(diào)整到其他所有發(fā)生器上。維護(hù)修復(fù)后，系統(tǒng)監(jiān)測發(fā)生器狀態(tài)完好后，會自動并網(wǎng)供氣。除了特別色譜需要高純度氣體無法滿足外，完全可以取代鋼瓶供氣，且安全穩(wěn)定，質(zhì)量相對更可靠。
（內(nèi)容來源食品實驗室服務(wù)）
