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行業(yè)應(yīng)用

咸魚(yú)/魚(yú)干農(nóng)殘檢測(cè)解決方案

時(shí)間:2017-3-7 10:22:03      閱讀:1847


概述

咸魚(yú)(以下統(tǒng)一稱(chēng)為魚(yú)干)是腌制品中的一種,早在2004年的時(shí)候就曝光過(guò)黑心的商人為防腐、防蠅在腌制品上使用農(nóng)藥,迄今為止依然有這樣的新聞報(bào)道。本文主要說(shuō)明咸魚(yú)農(nóng)殘檢測(cè)方法。

一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1儀器

液相色譜-三重四級(jí)捍質(zhì)譜儀,搖床、勻漿機(jī),攪拌機(jī),高速冷凍離心機(jī),氮吹儀,十分之一電子天平,蒸發(fā)皿/旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,水浴鍋

1.2試劑

甲酸、乙腈均均為色譜純;乙腈、丙酮、二氯甲烷、硫酸鈉等均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為屈臣氏;甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果、久效磷、敵百蟲(chóng)、樂(lè)果、敵敵畏、殺撲磷、亞胺硫磷、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、三唑磷、喹硫磷、倍硫磷、治螟磷、毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品,濃度為100mg/L

1.3質(zhì)譜條件

電離方式:ESI+,檢測(cè)模式:多反應(yīng)檢測(cè)(MRM),毛細(xì)管電壓:4000V,干燥氣流重 10L/min,干燥氣溫度:3501C,霧化器壓力50psi 

二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    本次實(shí)驗(yàn)的樣品是市場(chǎng)買(mǎi)回來(lái)的魚(yú)干,采用quechers前處理方法,魚(yú)干中魚(yú)油比較多,所以quechers里的配料必須選擇去油脂的。QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe),是近年來(lái)國(guó)際上最新發(fā)展起來(lái)的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù)。

1.樣品制備,去頭,去中間魚(yú)骨,剩下的魚(yú)肉攪拌機(jī)打碎。

2.稱(chēng)取樣品5g,總共做8個(gè)樣品。

3.加標(biāo)

準(zhǔn)備好所需物品(冰凍的色譜純乙腈、勻漿機(jī)、一個(gè)裝干凈水的大燒杯、一個(gè)裝分析乙腈的小燒杯、陶瓷顆粒、移液槍、紙巾等)

3.1加入10cc的色譜純乙腈,勻漿機(jī)勻漿

勻漿后,先用大燒杯的水清洗刀頭,紙巾擦干

再用小燒杯的乙腈清洗刀頭(防止加標(biāo)樣品交叉污染并且可以洗滌刀頭中的油脂)

3.2放入陶瓷顆粒,加入分析鹽包(主要成分MgSO4、NaCl、檸檬酸鈉、三水合爾檸檬酸二鈉),陶瓷顆粒的是有混勻的作用,使用冰凍的乙腈,因?yàn)榧尤隡gSO4的時(shí)候試管會(huì)發(fā)熱,

加入后立馬蓋上蓋子劇烈的搖晃使魚(yú)肉和萃取粉末充分混勻。

4.搖晃結(jié)束后高速冷凍離心

10000rmp/min,離心5min,然后把液體全部轉(zhuǎn)移到萃取的小離心管中

萃取試管的成分是:PSA、C18、Na2SO4(主要去除急性有機(jī)鹽、糖類(lèi)、脂類(lèi)等)

萃取試管里同樣要放入小陶瓷顆粒,大試管中的液體轉(zhuǎn)移到小試管以后同樣要?jiǎng)×业膿u晃試管

最后高速冷凍離心,10000rmp/min,離心5min

5.最后高速冷凍離心

10000rmp/min,離心5min,吸取0.2ml定容到1ml上機(jī)檢測(cè)

A:稱(chēng)取5g的魚(yú)干后,加入標(biāo)準(zhǔn)品,加入20ml的丙酮,本來(lái)標(biāo)準(zhǔn)要求是用振蕩器真的半小時(shí)的,這次我用勻漿來(lái)代替震蕩。

勻漿前準(zhǔn)備好一個(gè)裝水的大燒杯,和一個(gè)裝乙腈的小燒杯

B:勻漿后,標(biāo)準(zhǔn)要求是過(guò)濾的,這次用離心來(lái)代替過(guò)濾。吸取10ml到分液漏斗中!

C:加入事先準(zhǔn)備好的硫酸鈉溶液(20g/L)一加入后,分液漏斗里立馬變成奶白色了。

D:量筒量取20ml二氯甲烷加入分液漏斗中的,然后搖勻,靜制分層后,用一裝有2g無(wú)水硫酸鈉和5g中性氧化鋁的錐形瓶收集下層澄清液。再多次加入二氯甲烷重復(fù)以上步驟。

E:雞心瓶上放濾紙,把錐形瓶的上清液倒入雞心瓶中,然后用二氯甲烷清洗錐形瓶

(本來(lái)標(biāo)準(zhǔn)要求用蒸發(fā)皿蒸干,現(xiàn)在改用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀)

6.水浴鍋不設(shè)任何溫度下旋蒸至干

之前試過(guò)在40℃下旋干后回收率十分不理想,只有三種藥有回收率

7.旋蒸干以后還是發(fā)現(xiàn)上面有油脂,用2.5ml的流動(dòng)相定容

8.高速冷凍離心機(jī)10000rmp/min在4℃條件下離心5min,倒入樣品瓶中,上機(jī)

三、結(jié)果與分析

3.1色譜條件的選擇

 

3.2線(xiàn)性范圍和相關(guān)系數(shù)


3.3回收率和精密度


 

3.4結(jié)語(yǔ)


(內(nèi)容來(lái)源儀器信息網(wǎng))

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