概述
樣品可按照有機(jī)樣品與無機(jī)樣品來分類。有機(jī)樣品按照形態(tài)可以分為揮發(fā)、半揮發(fā)、不揮發(fā)樣品。樣品的初始形態(tài)可以是固態(tài)、半固態(tài)(包括霜膏、凝膠、懸浮液、膠體)、液態(tài)與氣態(tài)。不同樣品為了達(dá)到不同要求,其制備方法應(yīng)有差別。
一、有機(jī)樣品的制備
揮發(fā)性物質(zhì)通常用氣相色譜儀分析,有關(guān)的樣品預(yù)處理技術(shù)有簡(jiǎn)單取樣、固相俘獲、液阱、頂空采樣、動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)以及熱萃取等。
先介紹有機(jī)物破壞法,主要用于食品無機(jī)元素的測(cè)定。食品中的無機(jī)元素,常與蛋白質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合,成為難溶、難離解的化合物。要測(cè)定這些無機(jī)成分的含量,需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體,釋放出被測(cè)組分。通常采用高溫、或高溫加強(qiáng)烈氧化條件,使有機(jī)物質(zhì)分解,呈氣態(tài)逸散,而被測(cè)組分殘留下來。
液體有機(jī)樣品比較容易處理,通常僅需要將樣品用合適的溶劑稀釋。對(duì)于液體樣品,分析工作者關(guān)心的是基底的干擾、分析物的濃度是否合適以及與所選的分析方法是否匹配。
二、樣品無機(jī)化預(yù)處理技術(shù)——樣品干燥
在獲得了具有代表性的樣品之后,大多數(shù)的分析過程始于樣品干燥。
干燥的方法包括冷凍干燥、傳統(tǒng)的烘箱干燥、放入保干器中平衡、真空干燥、紅外和微波爐干燥等。
一般認(rèn)為樣品干燥過程中減少的質(zhì)量為失去的水分,但是,質(zhì)量的損失也可能是由于干燥過程中失去了易揮發(fā)的成分。加熱將會(huì)比室溫干燥引起更大的易揮發(fā)樣品的損失。若選擇了合適的方法和條件,即便是在不同的實(shí)驗(yàn)室,也會(huì)得到一致的樣品組成。
對(duì)于無機(jī)樣品,傳統(tǒng)的烘箱和保干器的方法是較常用的,像硅藻土和土壤。
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