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技術(shù)支持

如何對(duì)氣相色譜柱進(jìn)行老化

時(shí)間:2017-1-9 10:07:54      閱讀:2177

安裝色譜柱后,首先用至少3倍于平常工作流速的載氣吹色譜柱, 然后將載氣流速調(diào)整到正常流速,開始從100度升溫迅速升溫到老化溫度,老化色譜柱。

老化溫度——在高于樣品分析終溫20度但不超過色譜柱的恒溫溫度上限的狀態(tài)下,恒溫2小時(shí)的方法快速老化一支新的毛細(xì)管色譜柱,色譜柱老化時(shí)的升溫速率沒有限制,即可使用最高升溫速率老化色譜柱。

確保載氣流過毛細(xì)管柱15~30min;緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度;最初老化溫度≥4hours;如果柱子受到污染,可在推薦的最高色譜柱溫度低20℃的條件下,老化柱子。

一般推薦的老化溫度為:Tcond = Tmax/2+Tapp/2;

其中:Tcond=老化溫度;Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度;Tapp=應(yīng)用中使用的最高溫度。

在老化柱子時(shí),一定不要將毛細(xì)管接在檢測(cè)器上,應(yīng)將那一端放空,同時(shí)將檢測(cè)器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應(yīng)該將檢測(cè)器溫度升上去。

對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10~20度左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。


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