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技術(shù)支持

高效液相色譜儀常見九大峰相關(guān)問題

時間:2016-12-22 10:08:24      閱讀:2271

    本文主要介紹高效液相色譜儀常見的有關(guān)峰的問題,可能的原因及解決辦法。

1、出現(xiàn)肩峰或分叉      

①樣品體積過大--用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15% ;    

②樣品溶劑過強--采用較弱的樣品溶劑;    

③柱塌陷或形成短路通道--更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件;      

④柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效--更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品;    

⑤進樣器損壞--更換進樣器轉(zhuǎn)子。  

2、出現(xiàn)鬼峰 

①進樣閥殘余峰--每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗;    

②樣品中未知物--處理樣品;    

③柱未平衡--重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜);    

④三氟乙酸(TFA)氧化--每天新配,用抗氧化劑 ;    

⑤水污染(反相)--通過變化平衡時間檢查水質(zhì)量,用HPLC級的水 。  

3、出現(xiàn)峰拖尾 

①柱超載--降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相;    

②峰干擾--清潔樣品,調(diào)整流動相;

③硅羥基作用--加三乙胺,用堿致鈍化柱,增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,純化樣品  ;  

④柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效--更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品 ;    

⑤柱塌陷或形成短路通道--更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件;    

⑥死體積或柱外體積過大--連接點降至最低,對所有連接點作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管 ;  

⑦柱效下降--用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱。    

4、使峰位發(fā)生重排      

在分析多組分樣品時,僅改變流動相的強度(組成百分比)而不改變其組成,一般僅僅改變所有組分的保留時間,不會發(fā)生峰位的重排。    

下列條件改變可能發(fā)生峰位重排:流動相中換了強溶劑;PH值的改變;柱填料的改變;柱溫的改變;流動相的組成改變(如加入離子對試劑三乙基胺等)。

5、出現(xiàn)峰展寬     

①樣品體積過大--用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15% ;    

②在進樣閥中造成峰擴展--進樣前后排出氣泡以降低擴散  ;  

③數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢--設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點  ;  

④檢測器時間常數(shù)過大--設(shè)定時間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10% ;    

⑤流動相粘度過高--增加柱溫,采用低粘度流動相;    

⑥檢測池體積過大--用小體積池,卸下熱交換器;    

⑦保留時間過長--等度洗脫時增加強溶劑含量,也可用梯度洗脫;  

⑧柱外體積過大--將連接管徑和連接管長度降至最��;    

⑨樣品過載--進小濃度小體積樣品 。

6、出現(xiàn)倒峰 

所用的流動相在檢測波長下有吸收,而進在此波長下沒有吸收或吸收低于流動相的溶液,在流動相中會出現(xiàn)洞穴,通過柱后出現(xiàn)倒峰。    

7、出現(xiàn)“胖”峰和平頭峰     

用比流動相強度大的大體積樣品進樣,通常會損害色譜圖的質(zhì)量,而出現(xiàn)“胖”峰和平頭峰。

應(yīng)遵循下列規(guī)則選用溶劑溶解樣品:A最好用流動相溶解樣品進樣。B用大體積弱溶劑溶解樣品,如反相色譜中用水溶解樣品進樣,主要缺點是每次進樣后在色譜圖的開頭出現(xiàn)大的負(fù)峰,有時還波及到樣品峰。C需要時用強溶劑溶解進樣。   

8、前延峰的發(fā)生及處理 

因柱溫問題很易引起前延峰,有些樣品在常溫下分離可見前延峰,提高溫度后前延峰的現(xiàn)象消失。在離子對色譜中,前延峰的另一個原因是用非流動相作樣品溶劑。因此在離子對色譜中要求僅用流動相溶解樣品,而且進樣量不要太大,否則會導(dǎo)致前延峰或其它問題。在RP-HPLC中樣品溶液的強度大于流動相引起前延峰。增加流動相的強度,減少樣品溶液的強度,在離子對色譜中增加離子強度,可以克服前延峰的效應(yīng)。此外使用流動相溶解樣品是解決的最簡單實用的方法。

9、峰變寬的原因  

A、在使用過程中柱本身退化,逐漸降低柱效。

B、柱外峰寬效應(yīng)。一根很好的專用柱用于另一液相色譜系統(tǒng)引起塔板數(shù)降低,說明新系統(tǒng)有很大的柱外峰寬效應(yīng)

C、化學(xué)效應(yīng),多數(shù)是流動相和固定相相互作用所致,改變流動相可使寬峰有所改善。

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