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技術(shù)支持

高效液相色譜儀HPLC保留時(shí)間不重現(xiàn)故障解決方法

時(shí)間:2016-12-21 9:40:09      閱讀:1635

   高效液相色譜儀HPLC保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況,既保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。

 前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化,而后者指保留時(shí)間無固定規(guī)律的波動(dòng)。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起,而柱老化不可能引起保留時(shí)間的無規(guī)律波動(dòng)。事實(shí)上,保留時(shí)間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化,如固定相流失(例如通過水解),色譜柱污染(由樣品或流動(dòng)相所致)等。

    保留時(shí)間漂移的幾種最常見的原因如下:   

一、色譜柱平衡      

如果我們觀察到保留時(shí)間漂移,首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動(dòng)相完全平衡。通常平衡需要10-20個(gè)柱體積的流動(dòng)相,但如果在流動(dòng)相中加入少量添加劑(如離子對試劑)則需要相當(dāng)長的時(shí)間來平衡色譜柱。      

流動(dòng)相污染也可能是原因之一。溶于流動(dòng)相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上,從而造成保留時(shí)間的漂移。應(yīng)注意:水是很容易污染的流動(dòng)相成分。  

二、固定相穩(wěn)定性     

固定相的穩(wěn)定性都是有限的,即使在推薦的PH范圍內(nèi)使用,固定相也會(huì)慢慢水解。例如硅膠基質(zhì)在pH4時(shí)水解穩(wěn)定性最好。水解速度與流動(dòng)相類型和配體有關(guān)。雙官能團(tuán)配體和三官能團(tuán)配體比單官能團(tuán)配體的鍵合相要穩(wěn)定;長鏈鍵合相比短鏈鍵合相穩(wěn)定;烷基鍵合相比氰基鍵合相穩(wěn)定的多。      

經(jīng)常清洗色譜柱亦會(huì)加速色譜柱固定相的水解。其他硅膠基質(zhì)鍵合相在水溶液環(huán)境中也可以發(fā)生水解,如氨基鍵合相等。

三、色譜柱污染     

保留時(shí)間漂移的另一個(gè)常見原因是色譜柱污染。HPLC色譜柱是非常有效的吸附性過濾器,它可以過濾并吸附流動(dòng)相攜帶的任何物質(zhì)。

污染源可以是流動(dòng)相本身,流動(dòng)相容器,連接管、泵、進(jìn)樣器和儀器密封墊,以及樣品等。通常通過實(shí)驗(yàn)可判斷污染的來源。

樣品中如果存在色譜柱上保留很強(qiáng)的組分,就可能是使保留時(shí)間漂移的潛在根源。這些根源通常是樣品基質(zhì)。避免色譜柱污染最簡單的方法是防患于未然。通常使用在給定色譜條件下的強(qiáng)溶劑,但并非所有污染物都可以在流動(dòng)相中溶解。使用保護(hù)柱是個(gè)非常有效的方法。反沖色譜柱僅是不得已時(shí)采用的辦法。    

四、流動(dòng)相組成

流動(dòng)相組成的緩慢變化也是保留時(shí)間漂移的常見原因。如流動(dòng)相中易揮發(fā)組分的揮發(fā)及循環(huán)使用流動(dòng)相等。    

五、疏水坍塌      

當(dāng)小孔徑、端基封口良好的反相填料色譜柱使用接近100%的水為流動(dòng)相時(shí),有時(shí)會(huì)發(fā)生分離突然喪失及被分析物質(zhì)保留明顯降低或完全不保留的現(xiàn)象,這就是疏水坍塌。此現(xiàn)象是由流動(dòng)相不浸潤固定相表面而致。挽救的辦法實(shí)現(xiàn)用含大量有機(jī)組分的流動(dòng)相浸潤固定相,再用高水含量的流動(dòng)相進(jìn)行平衡。色譜柱長期儲(chǔ)存也會(huì)發(fā)生此現(xiàn)象。使用內(nèi)嵌極性基團(tuán)的反相色譜柱(如Waters  SymmetryShield RP色譜柱) 或非端基封口的色譜柱(如Waters  Resolve色譜柱)也可避免發(fā)生坍塌。

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