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技術(shù)支持

氣相色譜儀FID檢測器的原理和使用注意事項(xiàng)

時(shí)間:2016-12-3 10:10:45      閱讀:8743

一、氣相色譜儀FID檢測器的原理和組成

FID的全稱是火焰離子化檢測器,因?yàn)橐话愣加玫氖菤錃�,所以一般叫氫火焰檢測器。它的原理很簡單,當(dāng)有機(jī)物經(jīng)過檢測器時(shí),在火焰那里會(huì)產(chǎn)生離子,在極化電壓的作用下,噴嘴和收集極之間的電流會(huì)增大,對這個(gè)電流信號進(jìn)行檢測和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。

 

一般的有機(jī)化合物在FID上都有響應(yīng),一般分子量越大,靈敏度越高。FID是氣相色譜儀GC最基本的檢測器。FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測器,但有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。所以,檢測這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。 

FID檢測器由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成,離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。

 

FID的電離室由金屬圓筒作外罩,底座中心有噴嘴;噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈(極化極,又稱發(fā)射極),上端有一個(gè)金屬圓簡(收集極)。兩者間加90~300V的直流電壓,形成電離電場加速電離的離子。收集極捕集的離子硫經(jīng)放大器的高組產(chǎn)生信號、放大后物送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng);燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入;燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出。

 

二、氣相色譜儀FID檢測器的使用注意事項(xiàng)

在正常點(diǎn)火的情況下FID信號大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。

因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比;最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實(shí)驗(yàn)摸索最佳條件,一般理論比為30∶30∶300。

增加FID的溫度會(huì)同時(shí)增大響應(yīng)和噪聲;相對其他檢測器而言,F(xiàn)ID的溫度不是主要的影響因素,一般將檢測器的溫度設(shè)定比柱溫稍高一些,以保證樣品在FID內(nèi)不冷凝;此外FID溫度不可低于100℃,以免水蒸氣在離子室冷凝,導(dǎo)致離子室內(nèi)電絕緣下降,引起噪聲驟增;所以FID停機(jī)時(shí)必須在100℃以上滅火(通常是先停H2,后停FID檢測器的加熱電流),這是FID檢測器使用時(shí)必須嚴(yán)格遵守的操作。

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