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氣相色譜柱的選擇、老化和保存

時間:2016-11-21 9:53:22      閱讀:1719

一、氣相色譜柱的選擇

增加柱長可提高分離效果,但柱長過長,使分析時間延長,所以在滿足一定分離度的條件下,應選用盡可能短的色譜柱。填充柱的柱內徑一般為3~6 mm,毛細管柱的內徑0.1~0.5 mm。

1、固定液的用量選擇

擔體的表面積較大時,固定液用量可多些,允許的進樣量也相應增加。但從速率方程式的傳質項中可知,為了減小液相的傳質阻力,應使固定液的液膜厚度盡可能薄,但固定液液膜太薄,則允許的進樣量也就越少。因此固定液的用量要根據具體情況決定。

2、固定液的配比選擇

是指固定液與擔體的質量比,一般為5:100到25:100。擔體比表面積越大,固定液用量的比例可能越高。

3、擔體的性質和粒度選擇

若擔體的比表面積大,孔徑分布均勻,則固定液易分布均勻,從而可加快傳質過程,提高柱效。故應該選用顆粒小且均勻的擔體,并盡可能填充均勻,以減少渦流擴散,提高柱效。但粒度過小,填充不易均勻,會使柱壓降增大,對操作不利。一般對4~6mm的柱管,選用60~80目或80~100目的擔體較為合適。

二、氣相色譜柱的老化

確保載氣流過毛細管柱15~30min;緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度;最初老化溫度≥4hours;如果柱子受到污染,可在推薦的最高色譜柱溫度低20℃的條件下,老化柱子。

一般推薦的老化溫度為:Tcond = Tmax/2+Tapp/2;

其中:Tcond=老化溫度;Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度;Tapp=應用中使用的最高溫度。

在老化柱子時,一定不要將毛細管接在檢測器上,應將那一端放空,同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應該將檢測器溫度升上去。

對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10~20度左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。

三、氣相色譜柱的保存

當毛細管色譜柱從GC拆下時,應該貯存在原來的盒子里。將GC隔墊插在柱兩端以防止碎片進入柱內。一旦要重新安裝色譜柱,則需要從柱頭截去2-4厘米以確保隔墊碎屑不會堵塞在柱子內。

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