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技術(shù)支持

毛細(xì)管色譜柱的驗收和安裝

時間:2016-9-26 9:54:30      閱讀:1826

一、新色譜柱的驗收

新買的氣相色譜柱到貨后要進(jìn)行驗收,驗收首先是對貨物的外包裝進(jìn)行觀察,如有破損,應(yīng)直接拒絕接受,要求供應(yīng)商重新發(fā)貨。打開包裝后,色譜柱如沒有可見的斷裂、破損,可在安裝、老化后使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行柱效測試。

新柱子都有說明書,說明書一般都附有質(zhì)量檢測報告,附譜圖、條件、試樣等,如果實(shí)驗室備有相應(yīng)的測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可照其條件試驗一下,計算塔板數(shù)、分離度等,與其報告相差不大即可。亦可依據(jù)自己的分析用途,用本實(shí)驗室的實(shí)際條件進(jìn)行樣品分析,與實(shí)驗室以前的正常柱子比較,保留時間、分離度、塔板數(shù)等是否正常即可判斷。建議保留新柱子的測試圖譜,以備以后柱效下降時對比參考。

二、色譜柱的安裝

把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時,需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測器相連接。一般儀器所用的接頭有兩種,分別是內(nèi)螺紋接頭和外螺紋接頭。原理都是用一個石墨密封墊,通過接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。

正確的安裝請參考以下步驟:

a. 檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。

b. 先將密封墊套在柱頭,此時應(yīng)將柱頭向下,避免密封墊碎屑進(jìn)入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后,應(yīng)將柱頭截去1~2cm�?捎脤iT的柱切割器,也可用一個開安剖瓶的磁片,在柱頭上輕輕地劃一下,然后用手掰斷。這樣做可以保證柱端是整潔的,又避免了柱頭污染物對分析的干擾,因為截去了穿過密封墊時可能進(jìn)入柱頭的污染物,或者運(yùn)輸過程中可能損壞的柱端。

將色譜柱連接于進(jìn)樣口上,色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后,如果針尖與色譜柱入口相差1~2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點(diǎn)(如FID的火焰),以避免死體積造成的柱外效應(yīng)(具體的插入程度和方法參見所使用GC的使用手冊)。避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心,不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。

c.用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起載氣的泄漏,而且有可能對色譜柱造成永久損壞。為保證柱端伸出的長度準(zhǔn)確,可在截去柱端后,先量好柱頭伸出長度,然后用記號筆或改字液在接頭下方的色譜柱上做記號,擰緊接頭以后保證該記號正好位于柱頭端面。這樣就避免了擰緊過程中柱管移動可能造成的伸出長度不準(zhǔn)確。

d. 接通載氣

當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,可參考表3.4,由柱長、柱內(nèi)徑等參數(shù)選取初始的柱前壓,然后通載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。

將色譜柱的出口端插入裝有正己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。

e. 將色譜柱連接于檢測器上,其安裝和注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。

f. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查。注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會快速且永久性的損壞色譜柱。

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