亚洲偷窥白浆白乳无码,线上看黄片18禁,高清少妇毛多多毛片免费在线观看,久久人人妻人人爽人人爽,两个人

您好!歡迎光臨太原衡天力科貿(mào)有限公司!

留言系統(tǒng)
主題:
內(nèi)容:
    
 
當(dāng)前位置:首頁 > 技術(shù)支持

技術(shù)支持

高效液相色譜儀HPLC中流動(dòng)相配制注意事項(xiàng)

時(shí)間:2016-9-13 9:59:01      閱讀:3115

一、流動(dòng)相的選擇

1、流動(dòng)相的混合

雙泵主要是在探討流動(dòng)相的配比或者梯度洗脫是比較方便,知道確切的液相色譜儀條件時(shí),建議配好后使用的話,混合比較均勻,效果較好。

2、脫氣

HPLC所用流動(dòng)相必須預(yù)先脫氣,否則容易在系統(tǒng)內(nèi)逸出氣泡,影響泵的工作。

系統(tǒng)中氣泡的產(chǎn)生:流動(dòng)相本身存在,梯度淋洗混合后放出氣泡;

氣泡的影響:存在于管路中,系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果有偏差;

存在于單向閥中,易造成液體回流,流量不準(zhǔn)確,甚至是不吸液;

存在于檢測(cè)器中,出現(xiàn)鬼峰,影響檢測(cè)準(zhǔn)確性。

所以做液相對(duì)流動(dòng)相的氣泡和雜質(zhì)要求比較嚴(yán)格。氣泡會(huì)影響柱的分離效率,檢測(cè)器的靈敏度、基線穩(wěn)定性,甚至使無法檢測(cè)。(噪聲增大,基線不穩(wěn),突然跳動(dòng))。此外,溶解在流動(dòng)相中的氧還可能與樣品、流動(dòng)相甚至固定相(如烷基胺)反應(yīng)。溶解氣體還會(huì)引起溶劑pH的變化,對(duì)分離或分析結(jié)果帶來誤差�! �

溶解氧能與某些溶劑(如,甲醇、四氫呋喃)形成有紫外吸收的絡(luò)合物,此絡(luò)合物會(huì)提高背景吸收(特別是在260nm以下),并導(dǎo)致檢測(cè)靈敏度的輕微降低,但更重要的是,會(huì)在梯度淋洗時(shí)造成基線漂移或形成鬼峰(假峰)。在熒光檢測(cè)中,溶解氧在一定條件下還會(huì)引起淬滅現(xiàn)象,特別是對(duì)芳香烴、脂肪醛、酮等。在某些情況下,熒光響應(yīng)可降低達(dá)95%。在電化學(xué)檢測(cè)中(特別是還原電化學(xué)法),氧的影響更大。除去流動(dòng)相中的溶解氧將大大提高UV檢測(cè)器的性能,也將改善在一些熒光檢測(cè)應(yīng)用中的靈敏度。

常用的脫氣方法有:加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氦等。對(duì)混合溶劑,若采用抽氣或煮沸法,則需要考慮低沸點(diǎn)溶劑揮發(fā)造成的組成變化。

(1)氦氣脫氣:氦氣脫氣是很有效的脫氣方法。氦氣緩緩的通過流動(dòng)相趕去溶入的空氣,如果使用得當(dāng),在10min內(nèi)可除去80%~90%的溶入氣體。由于氦氣在流動(dòng)相中的溶解度極低,所以用氦氣脫氣保護(hù)的流動(dòng)相可以認(rèn)為是一個(gè)無氣體溶解體系。其缺點(diǎn)是氦氣價(jià)格比較昂貴,會(huì)增加檢驗(yàn)成本。一般說來有機(jī)溶劑中的氣體易脫除,而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氦是相當(dāng)有效的脫氣方法,這種連續(xù)脫氣法在電化學(xué)檢測(cè)時(shí)經(jīng)常使用。但氦氣昂貴,難于普及。

(2)真空脫氣:也是比較常用的脫氣方法。現(xiàn)在多數(shù)企業(yè)都最常用這種辦法,貯液器被抽成部分真空,溶入的氣體蒸發(fā)形成氣泡溢出,其效果僅次于氦氣脫氣。象Agileng1200液相色譜使用的是在線脫氣機(jī)。在線脫氣只適合脫完氣之后的流動(dòng)相,在使用過程中的微量脫氣。

(3)超聲波脫氣:將配制好的流動(dòng)相連容器放入超聲水槽中脫氣10~20min。這種方法比較簡便,又基本上能滿足日常分析操作的要求,所以,目前仍廣泛采用。這種方法只能除去30%的溶解氣體,有時(shí)還會(huì)引起氣體溶解度的增加。對(duì)氧敏感的檢測(cè)器不宜用此法。

超聲脫氣比較好,10~20分鐘的超聲處理對(duì)許多有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑/水混合液的脫氣是足夠了(一般500ml溶液需超聲20~30min方可),關(guān)于超聲時(shí)間問題眾說紛紜,各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)5~30分鐘不等,一般來說流動(dòng)相組成為無機(jī)(緩沖鹽溶液)時(shí),5~15分鐘即可,流動(dòng)相為是水和有機(jī)容積混合時(shí),超聲時(shí)間要相對(duì)長一些,這個(gè)方法只能除去30%的溶解氣體,時(shí)間的延長不和效果成正比,且其中氣泡對(duì)色譜峰基線穩(wěn)定性與信噪比有一定影響,一般來說影響不大,15min超聲即可足夠。此法不影響溶劑組成。超聲時(shí)應(yīng)注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸,以免玻璃瓶破裂,容器內(nèi)液面不要高出水面太多。

(4)加熱回流脫氣:該方法雖然效果很好,但是適用范圍較窄。對(duì)于有機(jī)溶劑或混合流動(dòng)相不適合用此法,因?yàn)閾]發(fā)性組分會(huì)損失掉,改變流動(dòng)相的組成。

綜合來說,用真空抽濾后,再用超聲脫氣還是最常用的辦法,用氦氣的方法是效果最好的辦法,而在線脫氣本身也是真空脫氣,但它可以放到儀器上使用,是一種保證性的辦法。

A.離線(系統(tǒng)外)脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態(tài),在你停止脫氣后,氣體立即開始回到溶劑中。在1~4小時(shí)內(nèi),溶劑又將被環(huán)境氣體所飽和。

B.在線(系統(tǒng)內(nèi))脫氣法無此缺點(diǎn)。最常用的在線脫氣法為鼓泡,即在色譜操作前和進(jìn)行時(shí),將惰性氣體噴入溶劑中。嚴(yán)格來說,此方法不能將溶劑脫氣,它只是用一種低溶解度的惰性氣體(通常是氦)將空氣替換出來。此外還有在線脫氣機(jī)�!�

注:

1.選用流動(dòng)相配置對(duì)色譜峰影響最小

2.流動(dòng)相溶解度達(dá)不到要求時(shí),盡量選用流動(dòng)相中含有的比例較大的成分,以減輕進(jìn)樣對(duì)流動(dòng)相的影響造成基線不穩(wěn)。

3.流動(dòng)相組成溶劑均達(dá)不到要求時(shí),選取的溶劑應(yīng)保證在設(shè)定波長內(nèi)無紫外吸收。

二、流動(dòng)相的PH

如需在一定PH值下操作,須定期測(cè)定流動(dòng)相的PH值,大氣中的CO2溶解在流動(dòng)相內(nèi)將引起PH值的改變,特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時(shí)這種影響可能更大。

三、更換柱子及流動(dòng)相

軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的溶脹率隨溶劑極性的變化而變化,使用新柱時(shí)應(yīng)先用25~30倍柱容積的合適流動(dòng)相平衡。更換流動(dòng)相時(shí),如果兩種流動(dòng)相不互溶,需采用過渡溶劑使前一種流動(dòng)相逐步溶解除去。例如,2、2、4-三甲基戊烷換成甲醇時(shí),必須用乙酸已酯或其他溶劑過渡,直到標(biāo)準(zhǔn)物保留值達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

(內(nèi)容來源實(shí)驗(yàn)與分析網(wǎng))

四、相關(guān)閱讀

液相色譜儀流動(dòng)相的特點(diǎn)和配制方法 

更多

榮譽(yù)證書

淘寶店入口 | 公司介紹 | 新聞動(dòng)態(tài) | 島津天平 | 儀電雷磁 | 儀電分析 | 儀電物光 | 上海一恒 | 上海昕瑞 | 舜宇恒平 | 上海菁華 | 產(chǎn)品報(bào)價(jià)

版權(quán)所有:太原衡天力科貿(mào)有限公司 聯(lián)系人:蔡經(jīng)理 聯(lián)系電話:13513512998 固話:0351-4293088 0351-4216957
詳細(xì)地址:太原市迎澤區(qū)雙塔東街中正悅灣5-1014號(hào) 晉ICP備08003424號(hào)-1

百度統(tǒng)計(jì)