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技術(shù)支持

氣相色譜儀進(jìn)樣重復(fù)性差是什么原因?

時(shí)間:2016-9-10 10:09:56      閱讀:2766

在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過(guò)程中,定量重復(fù)性非常的重要,重復(fù)性不好會(huì)嚴(yán)重影響儀器定量分析。那么重復(fù)性差是由哪些原因造成的呢?

一、襯管和樣品氣化

1、考慮儀器近期是否進(jìn)行過(guò)保養(yǎng)。

2、如果保養(yǎng)過(guò),當(dāng)出現(xiàn)重現(xiàn)性差的問(wèn)題時(shí),首先懷疑的是毛細(xì)柱沒(méi)有安裝好,重新測(cè)量毛細(xì)柱裝入的長(zhǎng)度和位置,重新進(jìn)行分析,查看結(jié)果是否如意。

3、如果還是不如意,取出襯管,查看使用的是不分流襯管還是分流襯管。如果是不分流襯管,將其反裝(細(xì)頭朝上),并重新測(cè)定重復(fù)性,查看效果。

4、如果效果還是不理想,主要考慮分流比不穩(wěn)定的原因和樣品的氣化問(wèn)題�?赡苁怯捎跉饣痪鶆虻仍斐傻闹貜�(fù)性不好。嘗試更換直通型的分流襯管,并加裝石英棉,查看重復(fù)性結(jié)果。

注:儀器的重復(fù)性不好,首先是歸結(jié)于襯管使用的不合適,將襯管由不分流襯管反裝作為分流襯管使用,效果不明顯;通過(guò)與其他儀器的對(duì)比過(guò)加裝石英棉,改變氣化室氣化效果,從而改進(jìn)重復(fù)性。很多時(shí)候,儀器的重復(fù)性不好,極少是儀器本身的原因,比如進(jìn)樣口設(shè)計(jì)有缺陷、機(jī)械閥或者EPC故障等,更多情況下是細(xì)節(jié)和個(gè)人手法問(wèn)題。

二、進(jìn)樣墊安裝

進(jìn)樣墊過(guò)緊時(shí),進(jìn)樣針(主要是1微升)比較難插入進(jìn)樣墊中進(jìn)樣,還容易造成針頭彎折等情況。

  進(jìn)樣墊過(guò)松時(shí),進(jìn)樣時(shí)候,感覺(jué)進(jìn)樣時(shí)毫無(wú)阻力,同時(shí)拔針時(shí)似乎又有氣體反沖的感覺(jué)。稍稍緊四分之一圈進(jìn)樣帽,重新進(jìn)樣,查看重復(fù)性是否良好。

總而言之,進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)儀器的重現(xiàn)性,尤其是毛細(xì)柱的重現(xiàn)性影響較大,填充柱也會(huì)有影響;因?yàn)檫@個(gè)原因很難定量的描述,還得分析人員自己根據(jù)經(jīng)驗(yàn)把握。

三、樣品溶劑

   在分析樣品時(shí),除了儀器硬件的原因之外,有時(shí)候樣品的處理對(duì)重現(xiàn)性也是有影響的。比如說(shuō),溶劑選擇不合適拖尾嚴(yán)重,會(huì)影響到重現(xiàn)性。


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