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技術(shù)支持

色譜柱的常見(jiàn)故障及排除方法說(shuō)明

時(shí)間:2016-9-1 10:07:43      閱讀:1946

色譜法是先將混合物中各組分分離,而后逐個(gè)分析,因此,是分離分析復(fù)雜混合物有利手段,具有高靈敏度、高選擇性、高效能、速度快、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

  色譜柱是色譜儀重要組成部分,其常見(jiàn)故障及排除方法具體如下:

1、柱壓過(guò)高

可能是微粒堵塞,柱床膨脹,不可逆吸附,細(xì)菌生長(zhǎng)等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓?jiǎn)栴},例如阻尼器堵塞,進(jìn)樣器堵塞,管路或連接口堵塞,在線過(guò)濾器不干凈,壓力傳感器不準(zhǔn)確等。

2、柱效低

可能是色譜柱被污染、過(guò)濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成,例如,流動(dòng)相pH值或者組成不合適造成固定相損失,流動(dòng)相急劇變化造成固定相物理?yè)p壞,機(jī)械振動(dòng)造成固定相產(chǎn)生裂縫,柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問(wèn)題,認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測(cè)器、管路、保護(hù)柱和在線過(guò)濾器等是否連接好,也可能是色譜柱沒(méi)有平衡好,進(jìn)樣量過(guò)大等問(wèn)題。

3、重復(fù)性差、不出峰、回收率低

可能是色譜柱被污染,流動(dòng)相pH 值或者組成不合適造成固定相損失,樣品溶劑不同或樣品本身不穩(wěn)定,固定相極性過(guò)強(qiáng)或者流動(dòng)相極性過(guò)弱,或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實(shí)驗(yàn)時(shí)平衡時(shí)間不足,溫度波動(dòng),流動(dòng)相組成改變,樣品溶劑不同,樣品穩(wěn)定性不好,方法的開(kāi)發(fā)不好,緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。

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