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技術(shù)支持

離子色譜儀常見故障排除方法及維護規(guī)程

時間:2016-8-25 9:56:07      閱讀:1283

一、離子色譜儀常見故障排除方法

1、電導檢測器常見故障

      電導檢測器常見故障是檢測池被污染。

      故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。

      故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。

      處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導池,再用去離子水清洗電導池至pH值達中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS。

2、分析泵常見故障

    分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

    故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

    處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。

3、抑制器使用中的常見故障與排除

    抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減�。`敏度下降)和背景電導升高。

(1)峰面積減小

      造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

(2)背景電導值高

      在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一支新的抑制器。

(3)漏液

      抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。

     因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。

二、離子色譜儀維護規(guī)程

    離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,下面按照流路順序說明一下維護方式。

1、濾頭

流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。

2、恒流泵

每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進行清洗工作。

3、進樣閥

進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗最好是對進樣閥進行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進樣口,防止灰塵污染。

4、色譜柱

色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機物和重金屬的干擾,進樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進入。如果長時間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進行清洗,防止內(nèi)部干燥和細菌生長。

5、抑制器

抑制器最重要的是內(nèi)部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時,絕對不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。

6、電導檢測器

也是定期沖洗,如果你一段時間不使用儀器,你可能會看到電導值居高不下,就是因為抑制器內(nèi)或者電導池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護不夠,最好是定期通水維護為好。

(內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng))


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